专利名称：一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土纳米荧光粉的制备方法。
背景技术：
稀土红色荧光材料广泛应用于三基色荧光灯、彩电显像管、等离子体平板显示器等高科技领域，但现有制备技术如美国专利USP6097146利用高温固相法合成的氧化钇铕钆等离子体平板显示器(PDP)的红粉，其化学式为(Y1-a-bGdaEub)2O3，0≤a≤0.9，0.01≤b≤0.2，因为采用固相法生成的产物颗粒在微米级，所以涂屏(管)前需长时间球磨；而球磨会破坏纳米荧光粉激活剂所在的晶格，还可能引入杂质，导致发光效率的降低。中国专利CN1637115利用草酸盐共沉淀的方法将Eu2O3、Y2O3、MgO、Al(NO3)3或Sb2O3的混合物制成红色荧光粉；但制备工艺繁杂、工序耗时多、成本大。中国专利CN1635048A结合了共沉淀法和高温固相反应法，存在操作复杂、效率低的问题。并且现有技术制备的稀土红色纳米荧光粉普遍存在荧光粉纯度低、粒度大、均匀程度差、工业生产成本高的问题。而且，目前国内外还没有使用蔗糖作为络合剂合成稀土纳米荧光粉的相关报道。
发明内容
本发明为了解决现有稀土红色纳米荧光粉制备方法中晶格易被破坏、可能引入杂质、工艺繁杂、工序耗时多、生成荧光粉纯度低、粒度大、均匀程度差、工业生产成本高的问题，而提供一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法。稀土红色纳米荧光粉按下述步骤进行制备(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸后加入去离子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶1～30，再调节溶液pH值为1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃条件下水浴并连续搅拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠状胶体；(三)不透明粘稠状胶体经微波加热蒸发水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝胶；(四)将干凝胶在600～1000℃条件下煅烧0.5～5h，即得稀土红色纳米荧光粉。
本发明制备工艺简单、易于掌握和控制反应条件，在红色纳米荧光粉制备过程中晶格不受破坏，无杂质引入。本发明采用蔗糖作为络合剂价格便宜、来源广泛；使用微波手段加热蒸发粘稠状胶体水分，生产周期和反应时间缩短、高效节能，比现有技术节能30％左右。本发明制备的稀土红色纳米荧光粉纯度高、均匀性好、粒度小，颗粒尺寸在10～30nm之间；其工业生产成本低，仅为现有技术生产成本的80％左右。
图1是Y2O3:Eu和Gd2O3:Eu荧光粉的XRD谱图；图2是Y2O3:Eu荧光粉的TEM照片；图3是Gd2O3:Eu荧光粉的TEM照片；图4是Y2O3:Eu荧光粉的发射光谱谱图，纵坐标为强度，横坐标为波长(nm)；图5是Gd2O3:Eu荧光粉的发射光谱谱图，纵坐标为强度，横坐标为波长(nm)。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式按下述步骤进行稀土红色纳米荧光粉的制备(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸后加入去离子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶1～30，再调节溶液pH值为1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃条件下水浴并连续搅拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠状胶体；(三)不透明粘稠状胶体经微波加热蒸发水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝胶；(四)将干凝胶在600～1000℃条件下煅烧0.5～5h，即得稀土红色纳米荧光粉。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸，溶液中Eu与Ln的摩尔比为1～30∶100。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸，溶液中Eu与Ln的摩尔比为5～25∶100。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸，溶液中Eu与Ln的摩尔比为10～20∶100。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)中Ln为Y、Gd或Lu三种元素中的一种或几种元素的复合。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Y元素。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Gd元素。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Lu元素。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Gd和Y两种元素的复合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Gd和Lu两种元素的复合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Y和Lu两种元素的复合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
五的不同点是步骤(一)中Ln为Gd、Y和Lu三种元素的复合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶5～25。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶10～20。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶15～25。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(一)溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶5～15。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(二)透明溶液在60～80℃条件下水浴并连续搅拌2～4h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(二)透明溶液在70℃条件下水浴并连续搅拌3h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(二)透明溶液在80℃条件下水浴并连续搅拌2h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(二)透明溶液在90℃条件下水浴并连续搅拌2h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(四)将干凝胶在700～900℃条件下煅烧1～4h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
二十二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(四)将干凝胶在800℃条件下煅烧2～3h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤(四)将干凝胶冷却至室温后再放入600℃煅烧1h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
二十四结合图1～5说明本实施方式，本实施方式对生产出的部分样品进行测试①通过对图1的分析表明Y2O3:Eu和Gd2O3:Eu荧光粉为立方相；②通过图2和图3可以观察到平均粒径为20nm的Y2O3:Eu荧光粉和30nm的Gd2O3:Eu荧光粉；③从图4和图5中可得出Y2O3:Eu荧光粉和Gd2O3:Eu荧光粉的发射波长均为610nm的红光。
权利要求
1.一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于稀土红色纳米荧光粉按下述步骤进行制备(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸后加入去离子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶1～30，再调节溶液pH值为1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃条件下水浴并连续搅拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠状胶体；(三)不透明粘稠状胶体经微波加热蒸发水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝胶；(四)将干凝胶在600～1000℃条件下煅烧0.5～5h，即得稀土红色纳米荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(一)将Eu2O3和Ln2O3溶于浓硝酸，溶液中Eu与Ln的摩尔比为1～30∶100。
3.根据权利要求1或2所述的一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(一)中Ln为Y、Gd或Lu三种元素中的一种或几种元素的复合。
4.根据权利要求1所述的一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(一)溶液中金属离子与蔗糖的摩尔比为1∶5～25。
5.根据权利要求1所述的一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(二)透明溶液在60～80℃条件下水浴并连续搅拌2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(四)将干凝胶在700～900℃条件下煅烧1～4h。
全文摘要
一种稀土红色纳米荧光粉的制备方法，它涉及一种稀土纳米荧光粉的制备方法。它解决了现有稀土红色纳米荧光粉制备方法中工艺繁杂、工序耗时多、生成荧光粉纯度低、粒度大、均匀程度差、工业生产成本高的问题。稀土红色纳米荧光粉按下述步骤进行制备(一)将Eu
文档编号C09K11/78GK1803973SQ20061000964
公开日2006年7月19日 申请日期2006年1月20日 优先权日2006年1月20日
发明者徐玲玲, 张治国, 魏波, 吕喆, 于英宁, 张云刚 申请人:哈尔滨工业大学