专利名称：一种制备定型复合相变材料的方法
技术领域：
本发明属于太阳能利用、蓄热材料领域，涉及制备定型复合相变材料的方法。
背景技术：
在物质两种相态的转变过程中，必然会伴有大量能量的吸收与释放。将单 位物质相变过程吸收或释放的能量，称为相变潜热。相变过程是一个等温或近 似等温的过程，相变潜热储能相比通过提高材料温度的显热储能方式来说，其 单位储能量要大的多。相变材料具有储能密度大，储热容器体积小，热效率高， 吸放热温度近似恒定等优点，因此，目前受到普遍的关注与研究。从相变材料的分类来看，固一液相变材料因其体积变化小，成本适中等优 点具有较广阔的应用前景。但是，固一液相变材料有一个无法忽视的缺点，即 固态相变材料转变为液相时无固定形状，会发生流淌。因此，目前的研究较多地关注制备一种复合的相变材料，即在普通相变材 料的外部加封一种高熔点的固态载体材料。当复合相变材料处于相变温度时， 其内部的相变组分发生固一液相变，吸附和释放热量，外部的载体组分仍维持 固体形态，保证复合材料在宏观上仍为固体，表观形态不变。Sol—gd工艺是一种新兴的制备材料的湿式化学法，是指金属有机或无机化合物经过溶胶 一 凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。 发明内容本发明的目的在于提供一种制备定型复合相变材料的方法，为相变材料寻 找合适的载体复合技术。为达到上述目的，本发明的解决方案是 一种制备定型复合相变材料的方法，包括以下步骤A. 将正硅酸乙酯溶于溶解溶剂乙醇(其它有机溶剂如丙酮等都可以，乙醇 较为常用)中；B. 在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行；C. 在步骤B得到的溶液中加入相变材料；D. 将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值；
E.将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型 复合相变材料。进一步，在步骤A中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为20~24: 24;反应温度 40。C左右；反应时间4 min 6 min。在步骤B中，水与正硅酸乙酯和乙醇的体积比为28 32: 20 24: 24;反应 温度40。C左右；反应时间29 31min。在步骤B中，调节pH值为2.0-2.2。在步骤C中加入的相变材料为脂肪酸的一种或几种的均匀混合物，相变材 料加入量占正硅酸乙酯重量的35%。在步骤D中，温度控制在40。C左右，搅拌速度控制在75 rad/min 85rad/min， 反应时间85 min 95min。在步骤D中，调节pH值为2.0-2.2。在步骤E中，烘干蒸发的温度为8(TC 85r左右，时间为7h 8h。 由于采用了上述方案，本发明具有以下优点正硅酸乙酯在合适pH值的水 中发生水解，并互相縮聚，形成凝胶，蒸发干燥后可得固体二氧化硅。本发明 在其反应过程中加入相变材料，可使相变材料处于纳米级Si02的凝胶孔中，成 品复合相变材料仍保留了相变材料在相变点上大量吸放热的特性，且由于Si02 凝胶孔为纳米级，所以因纳米效应的作用，有效提高了相变潜热。本发明所制得的复合相变材料为细小的粉末状，相变过程中不产生宏观液 相，粉末易分散，便于各储能领域的开发利用。
图1为纯癸酸的DSC曲线图，材料的相变起始温度为30.4(TC，相变峰值 温度为31.64。C，相变潜热为157.7J/g;图2为实验制得的复合相变材料的DSC曲线图，材料的相变起始温度为 27.17°C，相变峰值温度为30.0rC，相变潜热为78.24J/g。
具体实施方式
下面结合实例作进一步详细说明将正硅酸乙酯、无水乙醇按20ml 24ml: 24ml的比例，置于烧杯中，放在 磁力搅拌器上约40。C下加热搅拌4min 6min，后加入28ml 32ml水，继续搅 拌，使其混和均匀，保持40'C左右温度下搅拌29min 31min。然后用酸度计测定上述溶液的pH值，并调节至2.0 2.2。取20g癸酸，使之熔融，把熔融的癸酸加入正硅酸乙酯、无水乙醇和水的混合溶液中，加热温 度4(TC左右下搅拌(速率保持75rad/min 85md/min) 85 min 95min，并调节PH值为2.0 2.2。反应完成后，把样品放入8(TC 85T:的烘箱内烘干7小时 8小时，产品即可达到恒重，产量为50g。图1为纯癸酸的DSC曲线图，材料的相变起始温度为30.4(TC，相变峰值 温度为31.64°C，相变潜热为157.7J/g;图2为实验制得的复合相变材料的DSC 曲线图，材料的相变起始温度为27.17°C,相变峰值温度为30.0rC，相变潜热 为78.24J/g。由此可知，复合后相变材料的相转变温度略有下降。根据实验药品 掺量推测复合相变材料的相变潜热值应为63.08J/g，实际测得的相变潜热值为 78.24J/g，高出理论计算值24%。这是由于复合相变材料中相变材料癸酸的颗粒 尺寸为纳米级，表现出纳米效应所致。因此用溶胶一凝胶法制备而成的以Si02 为载体、癸酸为相变组分的复合相变材料的相变潜热值得到了有效的提高。
权利要求
1. 一种制备定型复合相变材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤A. 正硅酸乙酯溶于溶解溶剂乙醇中；B. 在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行；C. 将步骤B得到的溶液中加入相变材料；D. 将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值；E. 将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型复合相变材料。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中正硅酸乙酯与乙醇 的体积比为20 24: 24;反应温度4(TC左右；反应时间4min 6min。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，水与正硅酸乙酯 和乙醇的体积比为28~32: 20 24: 24;反应温度4(TC左右；反应时间 29min 31min。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，调节pH值为 2.0~2.2。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中加入的相变材料为 脂肪酸的一种或几种的均匀混合物，相变材料加入量占正硅酸乙酯重量的35%。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，温度控制在40 。C左右，搅拌速度控制在75rad/min 85rad/min,反应时间85min 95min。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，调节pH值为 2.0 2.2。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤E中，烘干蒸发的温度 为80。O85。C，时间为7h 8h。
全文摘要
本发明是一种制备定型复合相变材料的方法。其特征在于该方法包括以下步骤A.正硅酸乙酯溶于溶解溶剂(多用乙醇)中；B.在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行；C.将步骤B得到的溶液中加入相变材料；D.将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值；E.将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型复合相变材料。本发明所制得的复合相变材料为细小的粉末状，相变潜热高，相变过程中不产生宏观液相，粉末易分散，便于各储能领域的开发利用。
文档编号C09K5/00GK101121877SQ20061003005
公开日2008年2月13日 申请日期2006年8月11日 优先权日2006年8月11日
发明者雄 张, 张永娟, 陆沈磊 申请人:同济大学