专利名称：一种活性深红偶氮染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性深红偶氮染料及其制备方法。
技术背景八十年代末发明的活性艳红M-3BE又称C. I活性红195其结构式如下:<formula>formula see original document page 3</formula>该染料染色时存在染液不稳定，头尾色差大，提升力不好，不能染特深色< 发明内容为解决上述问题，本发明提供一种活性深红偶氮染料及其制备方法。本发明一种活性深红C-D的结构式如下<formula>formula see original document page 3</formula>R式中(1) R" R2= H、 S03H、 0CH3、 CH3、、C2H5、 OC晶等 (2) M二Na、 K本发明中活性基为可转化为乙烯基的基团，优选为含乙基砜硫酸酯可转化 为含乙烯基的基团。活性深红C-B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比50-65: 35-50的比例混拼而成；活性深红C-2B偶氮染料为 活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比10-15:85-90的比例混拼而 成。本发明制备方法是它由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得，偶合温度为10-25°C， PH=1.5-6. 5。本发明制备重氮盐的方法为冰磨小酸比重氮。本发明的一种活性深红偶氮染料与市售的活性艳红3BS、 3BF、 B-2BF、 B-3BF 等相比，具有优良的提升力、得色量高、染深性好、极高的固色率、配伍性好、 水洗性能好、工艺宽容度好、耐碱盐稳定性好，既能染色和印花，又能拔染。 该染料的强度比活性艳红3BS、 3BF、 B-2BF、 B-3BF高出40-501其对比试验数据列于下表中。力口^^6&r 广口口名^^^固色率》溶解度(5(TC)耐碱盐稳定(g/L)提升力湿磨擦牢度活性深红85%2506.58-94-5活性红3BS70%2004.552-3活性红3BF72%2004.552-3活性红B-2BF74%200553活性红B-3BF68%15044. 52-3在表中性能指标的测试采用以下标准 GB/T2374-1994 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381-1994 染料中不溶物含量的测定方法 GB/T2383-1980 染料筛分细度的测定方法 GB/T2386-1980 染料及染料中间体水份的测定方法GB/T2388-1980 活性染料印花色光和强度的测定方法 GB/T2389-1980 活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法 GB/T2390-1980 活性染料PH值的测定方法 GB/T2393-1980 活性染料印花固色率的测定方法 GB/T2392-1980 活性染料热稳定性的测定方法 GB/T3671. 1-1996水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定 GB/T3920-1997 纺织品耐摩擦色牢度的试验方法 GB/T3921. 4-1997纺织品耐洗色牢度的试验方法 GB/T3922-1995 纺织品耐汗渍色牢度的试验方法 GB/T4841. 1-1984 1/l染料染色标准深度色卡 GB/T6152-1997纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法 GB/T6678-1986 化工产品采样总则 GB/T8427-1998纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧) GB/T8433-1998 纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法 具体实施方案 实施例一(1) 称取重量23. 1份J酸加入400ml水打浆1小时，偶合前降温至5°C。(2) 称取重量55份含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫 酸酯苯胺化合物，加入适量的冰水在(TC打浆2小时。(2) 然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8°C,控制刚果红试 纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应l小时，消除微过量的亚硝酸。(3) 向降温好的J酸悬浮液中加入重氮盐，温度10-15°C， PH=1.5-2.5 的条件下先酸偶，反应3小时。(4) 缓慢用小苏打调节PH二5-5.5，保持PH二5-5.5，温度0-5。C反应3小时制得一种黄光活性深红C-D偶氮染料。实施例二将实施例一制得的活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按 重量比50-60: 35-50的比例混拼成一种活性深红C-B偶氮染料。实施例三(1) 按例一的配比，先在10-15°C、 PH=4.5-5.5的条件下先酸性偶合， 反应3小时。(2) 碱偶缓慢用小苏打调节P^6-6.5，保持PH二6-6.5，温度0-5。C反应 3小时制得一种兰光活性深红C-D偶氮染料。实施例四将实施例三制得的活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按 重量比10-15: 85-90的比例混拼成一种活性深红C-2B偶氮染料。
权利要求
1. 一种活性深红偶氮染料，其活性深红C-D偶氮染料结构式为id="icf0001" file="S2008100233006C00011.gif" wi="145" he="44" top= "54" left = "34" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="no"/>式中(1)R1和R2＝H、SO3H、OCH3、CH3、C2H5或OC2H5(2)M＝Na或K。
2、 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料，其特征在于含乙基砜硫酸酯 基团。
3、 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料，其特征在于含乙基砜硫酸酯 可转化为含乙烯基的基团。
4、 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料，其特征在于活性深红C-B偶 氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比35-65: 40-50的比 例混拼而成；活性深红C-2B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE 按重量比10-15: 85-90的比例混拼而成。
5、 一种活性深红偶氮染料的制备方法，是由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧 基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得活性深红 C-D偶氮染料,偶合温度为10-25°C， 1^=1.5-6.5。
6、 根据权利要求5所述染料的制备方法，其特征在于其重氮方式为冰磨小 酸比重氮。
全文摘要
本发明公开了一种活性深红偶氮染料及其制备方法，其结构式为右式，式中(1) R<sub>1</sub>，R<sub>2</sub>＝H、SO<sub>3</sub>H、OCH<sub>3</sub>、CH<sub>3</sub>、C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>等；(2) M＝Na、K；该染料是由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合而得。该染料适用于棉纤维的染色、印花和拔染，具有优良的提升力、染深性、配伍性、耐碱盐稳定性、极高的固色率、工艺宽容度好，能得到特深的红色。
文档编号C09B62/44GK101250333SQ200810023300
公开日2008年8月27日 申请日期2008年4月8日 优先权日2008年4月8日
发明者张卫平, 焦新阳, 苏金奇, 赵卫国, 鞠苏华 申请人:赵卫国