专利名称：：一种活性金黄rnl偶氮染料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种活性金黄RNL偶氮染料及其制备方法。技术背景韩国理禾公司发明的带两个不同活性基的橙色乙烯砜染料GF，其结构如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>该染料在加碱后的水溶性较差，溶解度降低，染料分子间容易缔合，对纤维的亲和力增高，易导致色花，这样在拼色时乌黑度不够丰满，耐碱盐稳定性差，固色率低。另外市场上出现的黄r是带两个相同活性基的黄色乙烯砜染料，其结构如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>该染料在加碱后的水溶性较差，溶解度基本不变，但上染纤维后的颜色浅且色光偏暗，存在深度不够。
发明内容本发明的目的是提供具有性能稳定，深度比黄1#深，耐碱盐稳定性比活性橙GF好的一种活性金黄RNL偶氮染料及其制备方法。本发明一种活性金黄RNL偶氮染料的结构式如下:S03Na<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>式中(1)R"R2=H、C0CH3、、S03H、0CH3、CH3、、C2H5、0(^5等本发明中的活性基含可转化为乙烯基的基团，其混合物是由是由间双或间双酰化物与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐偶合制得。本发明制备重氮盐的方法为冰磨小酸比重氮，偶合温度为5-15°C，PH=1.5-5.5。本发明的一种活性金黄RNL偶氮染料与市售活性橙GF、活性黄1#等相比，具有耐碱盐稳定性好、重现性好、匀染性好、配伍性好、提升力高、能染深色。既能染色、印花，又能拔染，其对比试验数据列于下表中。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>在表中性能指标采用以下标准GB/T2374-1994染料染色测定的一般条件规定GB/T2381-1994染料中不溶物含量的测定方法GB/T2383-1980染料筛分细度的测定方法GB/T2386-1980染料及染料中间体水份的测定方法GB/T2388-1980活性染料印花色光和强度的测定方法GB/T2389-1980活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法GB/T2390-1980活性染料PH值的测定方法GB/T2393-1980活性染料印花固色率的测定方法GB/T2392-1980活性染料热稳定性的测定方法GB/T3671.1-1996水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定GB/T3920-1997纺织品耐摩擦色牢度的试验方法GB/T3921.4-1997纺织品耐洗色牢度的试验方法GB/T3922-1995纺织品耐汗渍色牢度的试验方法GB/T4841.1-19841/l染料染色标准深度色卡GB/T6152-1997纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T8427-1998纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)GB/T8433-1998纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法具体实施方案实施例一(1)称取重量24.9份间双和间双的酰化物加入200ml水打浆。(2)称取28.1份对-(p-羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入适量的冰水在0°C打浆2小时，加入定量的盐酸，再加入6.9份亚钠，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应l小时。(3)将制备好的对-(3-羟乙基砜硫酸酯)苯胺重氮盐与偶合组份在温度为0-5°C，用小苏打调节PH=4.5-5.5的条件下偶合，反应3小时至重氮盐消失，偶氮染料。实施例二采用实施例一配方，在10-15°C，PH=5.5的条件下偶合，得到一种黄光活性金黄RNL偶氮染料。实施例三(1)称取重量23.8份间双和间双酰化物200ml水打浆。(2)称取重量28.1份对-(P-羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入适量的冰水在0'C打浆2小时，加入定量的盐酸，再加入6.9份亚钠，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应l小时。(3)将制备好的对-(e-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重氮盐与偶合组份温度在0-5°C，用小苏打调节PH=4-4.5的件下偶合，反应3小时至重氮盐消失，过滤得到一种黄光活性金黄RNL偶氮染料。实施例四采取实施例三的配方，在10-15'C，PH二5-5.5的件下偶合，得到一种种红光金黄RNL偶氮染料。权利要求1.一种活性金黄RNL偶氮染料，其结构式如下id="icf0001"file="S2008100232982C00011.gif"wi="121"he="31"top="55"left="48"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>式中R1，R2＝H、COCH3、SO3H、OCH3、CH3、C2H5或者OC2H5。2、根据权利1所述的一种活性金黄RNL偶氮染料，其特征在于含乙基砜硫酸酯基团。3、根据权利1所述的一种活性金黄RNL偶氮染料，其特征在于乙基砜硫酸酯基团可转化为乙烯基的基团。4、根据权利要求1所述染料的制备方法，是由间双或间双酰化物与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合得含多种化合物的混合物。5、根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其重氮方式为冰磨小酸比重氮。6、根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其偶合温度为5-15°C,PH=1.5-5.5。全文摘要一种活性金黄RNL偶氮染料及其制备方法，其结构式如右式，式中R<sub>1</sub>，R<sub>2</sub>＝H、COCH<sub>3</sub>、SO<sub>3</sub>H、OCH<sub>3</sub>、CH<sub>3</sub>、C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>等，该染料为多种化合物的混合物是由间双或间双酰化物与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得。该染料适用于棉纤维的染色、印花和拔染，具有良好的牢度、重现性、匀染性、配伍性、耐碱盐稳定性和提升力。与活性黑KN-B拼色得到乌黑度较好的黑色。文档编号C09B62/008GK101250332SQ200810023298公开日2008年8月27日申请日期2008年4月8日优先权日2008年4月8日发明者王国民,苏金奇,赵卫国,鞠苏华,顾天龙申请人:赵卫国