一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法
【专利摘要】一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法。它涉及一种胶粘剂及其制备方法。本发明是要解决现有方法制备的耐高温胶粘剂室温下难固化或室温固化后在高温条件下力学和耐热性能差，制备方法复杂的问题。本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂是由改性磷酸二氢铝和固化剂制成。制备方法：一、在磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，在90-100℃下反应后，加入氧化铬，在90-100℃下继续反应，得改性磷酸二氢铝溶液；二、在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌，混匀得固化剂。三、将制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀，室温下静置放置，得耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂。本发明用于耐高温陶瓷材料粘接及木材防火涂层领域。
【专利说明】一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]胶黏剂是通过界面的黏附和内聚等作用，能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质。目前耐高温1000°c以上的胶粘剂主要有磷酸-氧化铜胶粘剂体系、硅酸盐胶粘剂体系和磷酸盐胶粘剂体系。磷酸-氧化铜胶粘剂体系室温下很难固化，通常需要加热才能固化；硅酸盐胶粘剂尽管可以室温固化，但在高温1000°C以上条件下力学性能较低，剪切强度低，因此，耐热性能和耐水性能差，而且粘稠度大，不易搅拌及操作，无法满足粘接部件的对力学性能的要求。且现有制备方法的工艺复杂，不易于操作。
【发明内容】
[0003]本发明是为了解决现有方法制备的耐高温胶粘剂室温下难固化，或室温固化后在高温1000°C以上时力学性能和耐热性能差，无法满足粘接部件的对力学性能的要求，且制备方法复杂的问题，而提供的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法。
[0004]本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂，它是由改性磷酸二氢铝和固化剂制成的；其中，改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100:150-200。
[0005]所述的改性磷酸二氢铝是按以下步骤制成的:一、称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数为20-50份的氢氧化招固体粉末和质量份数为0.1-10份的氧化铬；二、将称取的磷酸溶液加入到反应瓶中，然后加入氢氧化铝固体粉末，在90-100°C下反应
1-1.5h，然后加入氧化铬，在90-10(TC下继续反应1.5-2h，即制备改性磷酸二氢铝溶液；其中，磷酸溶液质量分数为70%-85%。
[0006]所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述固化剂是将氧化铝、氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌混匀后制成的，各组分质量份数为:50-100份氧化铝，0.1-20份氮化铝、0.1-10份氧化钇、0.1-10份氟化钙、0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化锌。
[0007]本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按以下步骤进行:
[0008]步骤一:制备改性磷酸二氢铝溶液:称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0.1-10份的氧化铬；将称取的磷酸溶液加入到反应瓶中，然后加入氢氧化铝固体粉末，在90-100°C下反应1-1.5h，然后加入氧化铬，在90-100°C下继续反应1.5-2h，即制备改性磷酸二氢铝溶液；其中，磷酸溶液质量分数为 70%-85% ；
[0009]步骤二:制备固化剂:在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌，混匀，即得固化剂；其中，各组分质量份数为:50-100份氧化铝，0.1-20份氮化铝、0.1-10份氧化钇、0.1-10份氟化H0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化锌；[0010]步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀，即得耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂；其中，改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100:150-200，室温下固化时间为 46-50h。
[0011]本发明包含以下有益效果:
[0012]本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂是应用于耐高温陶瓷材料的粘接，以及木材防火涂层的一种胶黏剂，这种胶粘剂以改性磷酸二氢铝为主体，以氧化铝、氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼、和氧化锌等为固化剂，固化温度低，可室温固化，且在高温1000°c以上时，剪切强度大(如下表所示)，力学性能高。在以10°c /min升温至1300°C的空气环境中，热失重为7~10%，最高使用温度可以达到1500°C，具有良好的耐水性能和耐热性能。此外，粘稠度低，易于搅拌及操作，能够满足粘接部件的对力学性能的要求，对隔热瓦材料、钛合金和C/C复合材料具有良好的粘接性能。本发明制备方法的工艺简单，易于操作。
【权利要求】
1.一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂，其特征在于它是由改性磷酸二氢铝和固化剂制成；其中，改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100:150-200。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述的改性磷酸二氢铝是按以下步骤制成的:一、称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0.1-10份的氧化铬；二、将称取的磷酸溶液加入到反应瓶中，然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1.5h，然后加入氧化铬，在90-100°C下继续反应1.5-2h，即制备改性磷酸二氢铝溶液；其中，磷酸溶液质量分数为70%-85%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述固化剂是将氧化铝、氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌混匀后制成的，各组分质量份数为:50-100份氧化铝，0.1-20份氮化铝、0.1-10份氧化钇、0.1-10份氟化钙、0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化锌。
4.一种制备权利要求1所述的耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的方法，其特征在于它是按以下步骤进行: 步骤一:制备改性磷酸二氢铝溶液:称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0.1-10份的氧化铬；将称取的磷酸溶液加入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1.5h，然后加入氧化铬，在90-100°C下继续反应1.5-2h，即制备改性磷酸二氢铝溶液；其中，磷酸溶液质量分数为70%-85% ； 步骤二:制备固化剂:在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌，混匀，即得固化剂；其中，各.组分质量份数为:50-100份氧化铝，0.1-20份氮化铝、0.1-10份氧化钇、0.1-10份氟化钙、0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化锌； 步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀，即得耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂；其中，改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100:150-200，室温下固化时间为46-50h。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤一中磷酸溶液质量份数为100份，氢氧化铝固体粉末质量份数为40份，氧化铬质量份数为3份。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤一中加入氢氧化铝固体粉末后的反应时间均为1.5h。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤一中磷酸溶液质量百分含量为85%。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤二中的氧化铝质量份数为100份，氮化铝质量份数为10份、氧化钇质量份数为5份、氟化钙质量份数为2份、氮化硼质量份数为2份、氧化锌质量份数为0.5份。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤三中改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100:150。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的步骤三中室温下固化时间为48h。
【文档编号】C09J1/00GK103468154SQ201310378767
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月27日 优先权日:2013年8月27日
【发明者】陈泽明, 王超, 曹先启, 李博弘, 王文博 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院