C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156gEr2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
[0039]2、称取 ImmolKCl，用移液枪取 15mL 乙二醇，7.8mLYCl3S 液，2mLYbCl 3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加0.6mL的PEI溶液(体积分数是30% )于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
[0040]3、将5mL乙二醇和4mmolNH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
[0041]4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60°C条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40°C干燥1h即得KYF4: Yb3+，Er3+颗粒。
[0042]实施例2制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的TEM图片见图5，由TEM图计算得粒子的平均大小为65.4X93.2nm，分散性能较好。
[0043]实施例3
[0044]1、配制YC13，YbCl3, ErCl3前驱体溶液:取4.5162g Y 203溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb 203溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156gEr2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
[0045]2、称取 ImmolKCl，用移液枪取 15mL 乙二醇，7.8mLYCl3S 液，2mLYbCl 3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加1.0mL的PEI溶液(体积分数是30% )于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
[0046]3、将5mL乙二醇和4mmolNH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
[0047]4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60°C条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40°C干燥1h即得KYF4: Yb3+，Er3+颗粒。
[0048]实施例3制得的KYF4: Yb3+，Er3+颗粒的XRD见图1，衍射峰位与KYF 4: Yb3+，Er3+的标准峰位一致。TEM图片见图2，SEM图见图3，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为905±40nm，横向平均距离为90 ±7.9nm，分散性能较好。
[0049]实施例4
[0050]1、配制YC13，YbCl3, ErCl3前驱体溶液:取4.5162g Y 203溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb 203溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156gEr2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
[0051 ] 2、称取 ImmolKCl，用移液枪取 15mL 乙二醇，7.8mLYCl3溶液，2mLYbCl 3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加1.5mL的PEI溶液(体积分数是30% )于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
[0052]3、将5mL乙二醇和4mmoINH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
[0053]4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60°C条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40°C干燥1h即得KYF4: Yb3+，Er3+颗粒。
[0054]实施例3制得的KYF4: Yb3+，Er3+颗粒的XRD见图1，衍射峰位与KYF 4: Yb3+，Er3+的标准峰位一致。TEM图片见图2，SEM图见图3，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为905±40nm，横向平均距离为90±7.9nm，分散性能较好。
[0055]实施例4制得的KYF4: Yb3+，Er3+颗粒的TEM图片见图6，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为980±30nm，横向平均距离为112± 15nm，开始出现团聚现象。
【主权项】
1.一种KYF 4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括: 步骤1:将Y2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3?0.5mol/L的YCl3溶液；将Yb 203溶于盐酸中，搅拌并加热到85?900C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3?0.5mol/L的YbCl3溶液；将Er 203溶于盐酸中，搅拌并加热到85?90°C，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3?0.5mol/L 的 ErC13溶液； 步骤2:将KCl、乙二醇以及步骤I所配制的YCl3溶液、YbCl 3溶液和ErCl 3溶液混合，加入20vol%?40vol%的聚乙烯亚胺溶液，搅拌20-40min ； 步骤3:将乙二醇和NH4F混合搅拌10-30min，乙二醇和NH4F的比例为5mL:3-5mmol,将乙二醇和NH4F的混合物与步骤2所得的混合物混合，继续搅拌20-40min，得到前驱体溶胶液； 步骤4:将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65 °C条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4:Yb 3+，Er3+颗粒。
2.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，通过控制聚乙烯亚胺溶液的加入量，来控制KYF4:Yb 3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
3.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的YCl3溶液、YbCl 3溶液和ErCl 3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为:1mL: 0.5-1.5mmol: 10_20ml: 0.2-1.5ml。
4.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2 中的 YC13、YbClJP ErCl 3 的摩尔比为 78: 20: 2。
5.如权利要求1所述的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为30vol %。
6.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的反应温度为60°C，反应时间为4h。
7.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的干燥温度为40°C，干燥时间为10h。
8.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的乙二醇和NH4F的混合物以及步骤2中所得的混合物分别混合均匀后再混合到一起，搅拌得到前驱体溶胶液。
9.如权利要求1所述的KYF4:Yb 3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的NH4F与步骤2中的YCl3溶液、YbCl 3溶液和ErCl 3溶液的总体积的比例为3-5mmol:1OmL0
【专利摘要】本发明提供了一种KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：步骤1：配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液；步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌20-40min；步骤3：将乙二醇和NH4F混合搅拌10-30min，乙二醇和NH4F的比例为5mL：3-54mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤2所得的混合物混合，继续搅拌20-40min，得到前驱体溶胶液；步骤4：将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。本发明制备出的上转换KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，粒径大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C09K11-85
【公开号】CN104531153
【申请号】CN201510006031
【发明人】周兴平, 王飞
【申请人】东华大学, 周兴平
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月6日