[0014] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 1.本发明利用有机无机复合原理，用于制备复合固体粘接材料的各组成分之间相容性 好，由此制备得到了一种固体复合粘接材料，具有良好的力学性能、粘接性能、耐热性能，特 别具有优异的阻燃性能，满足固体粘接材料的发展应用。
[0015] 2.本发明公开的制备方法得到的固体复合材料的在受热和燃烧时可以形成更致 密的保护层，达到优异的热氧屏蔽效应，从而赋予固体粘接材料优异的耐热性和阻燃性，同 时力学性能、粘接性能良好；克服了现有技术填料阻燃剂带来的粘接下降以及反应型阻燃 剂带来的力学性能下降、耐热下降的难题。
[0016] 3.本发明公开的制备固体复合材料的原料中，原料简单易得，无需现有技术的复 杂反应，制备的固体复合材料具有优异的粘接性能，常温固化效果好，体系中有机成分互相 配合，小分子促进高聚物的交联，并参与形成交联点，固化效果好，提升交联密度；在受热 时，硅溶胶缓慢失水，与纳米氮化硼协同催化有机物进一步反应，形成稳定的结构，从而进 一步增加了体系的阻燃性，同时保证高温粘接稳定性，取得了意想不到的效果。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。 实施例
[0018] 将100g双酚A氰酸酯树脂单体与60g2, 4, 6-三甲氧基苯甲缩醛季戊四醇碳酸酯 单体于130°C反应40分钟，得到耐热树脂预聚物。
[0019] 按表1的比例，将硅溶胶（固含量为28% ;二氧化硅的粒径为150~260纳米)、聚 氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、1，3, 5-三缩水甘油-S-三嗪三酮混合2小时，得到混合物；依次 将丁二酸酐、纳米氮化硼（200~330纳米）加入混合物中，搅拌4小时，然后加入聚四氟乙 烯蜡粉、间硝基磺酸吡啶盐，于60°C搅拌8小时；最后加入二环己基碳二亚胺、环氧树脂预 聚物，于105°C搅拌3小时，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压（0. 2MPa;90°C;模压 30秒)，即得到固体复合粘接材料。
[0020] 表1原料质量
注：对比例一将二环己基碳二亚胺替换为聚乙烯醇，将耐热树脂预聚物替换为环氧树 月旨；对比例一将二环己基碳二亚胺替换为聚乙烯吡咯烷酮，将耐热树脂预聚物替换为环氧 树脂。
[0021] 性能测试 利用维卡热变形仪测试热变形温度（CTE/°C);利用电子万能试验机测试弯曲强度（Rt/MPa);利用液晶式摆锤冲击试验机测试冲击强度（a/KJ/m2);利用氧指数测试仪测定氧指 数；采用动态力学测试仪测试储存模量（E/MPa(35°C));利用3M600胶带，拉拔涂层测试 附着力；于150加热2分钟，测试附着力R;利用热失重仪测试初始分解温度（Tq/°C)。
[0022] 上述固体复合粘接材料的性能测试结果见表2。
[0023] 表2固体复合粘接材料的性能
上述结果表明本发明的固体复合粘接材料组成合理，各组分协调性好，体系综合性能 优异；本发明的复合固体粘接材料整体不含溴、碘、氟和氯，符合EN61249-2-21 (氟、氯、溴、 碘彡900ppm或mg/kg，氯+溴彡1500ppm或mg/kg)标准规定的无卤要求；具有良好的 抗氧化性、耐热性能，特别具有优异的力学性能、阻燃性能，满足复合固体粘接材料的发展 应用。
【主权项】
1. 一种固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：将氰酸酯树脂单体与2, 4, 6-三甲 氧基苯甲缩醛季戊四醇碳酸酯单体于130°C反应40分钟，得到耐热树脂预聚物；将硅溶胶、 聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、1，3, 5-三缩水甘油-S-三嗪三酮混合2小时，得到混合物；依 次将丁二酸酐、纳米氮化硼加入混合物中，搅拌4小时，然后加入聚四氟乙烯蜡粉、间硝基 磺酸吡啶盐，于60°C搅拌8小时；最后加入二环己基碳二亚胺、耐热树脂预聚物，于105°C搅 拌3小时，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压，即得到固体复合粘接材料。2. 根据权利要求1所述固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：所述氰酸酯树脂 为双酚A型氰酸酯树脂。3. 根据权利要求1所述固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：所述模压压力为 0. 2MPa ;模压温度为90°C ;模压时间为0. 5分钟。4. 根据权利要求1所述固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶的固 含量为28% ;二氧化硅的粒径为150~260纳米。5. 根据权利要求1所述固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：所述二环己基碳 二亚胺、聚四氟乙烯蜡粉、间硝基磺酸吡啶盐、耐热树脂预聚物、硅溶胶、聚氧乙烯山梨醇酐 单油酸酯、1，3, 5-三缩水甘油-S-三嗪三酮、丁二酸酐、纳米氮化硼的质量比为20 : (17~ 20) : (3 ~5) : (68 ~72) : (16 ~20) : (28 ~30) : (25 ~28) : (16 ~20) :(19 ~22) 〇6. 根据权利要求1所述固体复合粘接材料的制备方法，其特征在于：所述纳米氮化硼 的粒径为200~330纳米。
【专利摘要】本发明涉及一种固体复合粘接材料的制备方法，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，制备的固体复合材料具有优异的粘接性能，常温固化效果好，在受热时，硅溶胶缓慢失水，与纳米氮化硼协同催化有机物进一步反应，形成稳定的结构，从而进一步增加了体系的阻燃性，同时保证高温粘接稳定性；用于制备复合固体粘接材料的各组成分之间相容性好，由此制备得到了一种固体复合材料，具有良好的力学性能、粘接性能、耐热性能，特别具有优异的阻燃性能，满足固体粘接材料的发展应用。<b />
【IPC分类】C09J11/06, C09J179/04, C09J11/04, C09J11/08, C09J127/18
【公开号】CN105038687
【申请号】CN201510381221
【发明人】戴晓宸
【申请人】苏州云舒新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月2日