n，最后加入90mL20wt% CaCl2水溶液，再高速搅拌20min，得到稳定的油包水钻井液体系。同【实施例l】(b)测定体 系老化前后的性能，结果如表1、2所示。
[0072] 【实施例4】
[0073] (a)N，N 双芥酸酰基羟乙基丙二胺的制备（X = 3)
[0074] 将N-羟乙基丙二胺47. 13份、K0H5. 6份加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型 冷凝管、接受瓶的反应器中，于150°C搅拌1小时后，慢慢滴加芥酸甲酯281. 3份，1小时内 滴加完毕。在170°C下反应10小时后停止，反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接 受瓶中。减压蒸馏出剩余的低沸点生成物及反应原料，得到目标产物Ν，Ν' -双芥酸酰基 羟乙基丙二胺。
[0075] (b)N，Ν 7 -双芥酸酰基羟乙基丙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（y = 10, ζ = 20)的 合成
[0076] 将步骤（a)合成的N，N ' -双芥酸酰基羟乙基丙二胺320份、9. 6份氧化钙和氢 氧化钙混合物（氧化钙和氢氧化钙重量比为1:1)加入配有冷凝装置、搅拌装置和气体分散 器的高压反应器中，边通氮气边加热至135°C时，加入20份水，搅拌反应1小时。脱除水分 后，降温至80°C，慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸（20wt%)制得高活性、高选择性的复 合型氧化钙烷氧基化催化剂反应液体系，将体系温度加热至80°C，开启真空系统，在高真空 下脱水2小时，然后用氮气吹扫3次，将体系反应温度调至180°C缓缓通入167. 1份环氧乙 烷，控制压力彡0. 60MPa。待环氧乙烷反应完全后，加入489. 4份环氧丙烷，于180°C继续反 应，反应结束后，用氮气吹扫体系，冷却后中和、脱水，得到N，N ' -双芥酸酰基羟乙基丙二 胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（y = 10, z = 20)845. 7份，摩尔收率85. 6%。
[0077] (c)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0078] 以质量份数计，将100份步骤（b)得到的N，N ' -双芥酸酰基羟乙基丙二胺聚氧 乙烯聚氧丙烯醚（y = 10, Z = 20)和10份司盘-85,在85°C下加热搅拌，混合均匀，得到油 基钻井液用复合乳化剂。
[0079] (d)油包水钻井液的制备
[0080] 称取步骤（c)得到的油基钻井液用复合乳化剂9克、量取195mL液体石蜡入不锈 钢高搅杯内，高速搅拌20min，再依次加入十六烷基三甲基溴化铵改性的有机土 12克、十六 胺改性的腐植酸3克、顺丁橡胶（数均分子量18万）3克及CaO粉末4. 5克，继续高速搅拌 20min，最后加入105mL 20wt% CaCl2水溶液，再高速搅拌20min，得到稳定的油包水钻井液 体系。同【实施例1】（b)测定体系老化前后的性能，结果如表1、2所示。
[0081] 【实施例5】
[0082] (a)N，N 7 -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺的合成（X = 3)
[0083] 将N-羟乙基丙二胺55. 3份、Κ0Η 8. 33份加入到配有密封机械搅拌、温度计、直 型冷凝管、接受瓶的反应器中，于150°C搅拌1小时后，慢慢滴加大豆油脂肪酸甲酯（以 质量百分含量计，大豆油脂肪酸甲酯包含以下组分：十四烷酸甲脂0.557%、棕榈酸甲脂 18. 250%、棕榈烯酸甲脂1.402%、硬脂酸甲脂5. 495%、油酸甲脂30. 203%、亚油酸甲脂 36. 000%、亚麻酸甲脂3. 587%，余量其他。）277. 6份，1小时内滴加完毕。在165°C下反应 8小时，反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接受瓶中。减压蒸馏出剩余的低沸点生 成物及反应原料，得到目标产物N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺。
[0084] (b)N，N ' -双植物油酸酰基轻乙基丙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（y = 3, z = 5) 的合成
[0085] 将步骤（a)合成的N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺256份、15. 4份氧化钙 和氢氧化钙混合物（氧化钙和氢氧化钙重量比为1:1)加入配有冷凝装置、搅拌装置和气体 分散器的高压反应器中，边通氮气边加热至135°c时，加入20份水，搅拌反应1小时。脱除 水分后，降温至80°C，慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸（20wt% )制得高活性、高选择性 的复合型氧化钙烷氧基化催化剂反应液体系，将体系温度加热至90°C，开启真空系统，在高 真空下脱水2小时，然后用氮气吹扫3次，将体系反应温度调至160°C缓缓通入34. 9份环氧 乙烷，控制压力彡0. 60MPa。待环氧乙烷反应完全后，加入114. 8份环氧丙烷，于160°C继续 反应，反应结束后，用氮气吹扫体系，冷却后中和、脱水，得到N，N ' -双植物油酸酰基羟乙 基乙二胺聚氧乙烯醚（y = 3, z = 5)343. 7份，摩尔收率84. 7%。
[0086] (c)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0087] 以质量份数计，将10份步骤（a)得到的N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺、 30份步骤（b)得到的N, N 7 -双植物油酸酰基轻乙基乙二胺聚氧乙烯醚（y = 3, z = 5) 和10份司盘-80,在90°C下加热搅拌，混合均匀，得到油基钻井液用复合乳化剂。
[0088] (d)油包水钻井液的制备
[0089] 称取步骤（c)得到的油基钻井液用复合乳化剂9克、量取210mL5#白油入不锈钢 高搅杯内，高速搅拌20min，再依次加入十六烷基三甲基氯化铵改性的有机土 9克、十六胺 改性的腐植酸3克、顺丁橡胶（数均分子量25万）3克及CaO粉末3克，继续高速搅拌20min， 最后加入90mL 20wt% CaCl2水溶液，再高速搅拌20min，得到稳定的油包水钻井液体系。同 【实施例1】（d)测定体系老化前后的性能，结果如表1、2所示。
[0090] 【实施例6】
[0091] (a)N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺的合成（X = 3)
[0092] 将N-羟乙基丙二胺55. 3份、Κ0Η 8. 33份加入到配有密封机械搅拌、温度计、直 型冷凝管、接受瓶的反应器中，于150°C搅拌1小时后，慢慢滴加大豆油脂肪酸甲酯（以 质量百分含量计，大豆油脂肪酸甲酯包含以下组分：十四烷酸甲脂0.557%、棕榈酸甲脂 18. 250%、棕榈烯酸甲脂1.402%、硬脂酸甲脂5. 495%、油酸甲脂30. 203%、亚油酸甲脂 36. 000%、亚麻酸甲脂3. 587%，余量其他。）277. 6份，1小时内滴加完毕。在165°C下反应 8小时，反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接受瓶中。减压蒸馏出剩余的低沸点生 成物及反应原料，得到目标产物N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺。
[0093] (b)N, N 7 -双植物油酸酰基轻乙基丙二胺聚氧乙烯醚（y = 3, z = 0)的合成
[0094] 将步骤（a)合成的N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺256份、15. 4份氧化钙 和氢氧化钙混合物（氧化钙和氢氧化钙重量比为1:1)加入配有冷凝装置、搅拌装置和气体 分散器的高压反应器中，边通氮气边加热至135°C时，加入20份水，搅拌反应1小时。脱除 水分后，降温至80°C，慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸（20wt% )制得高活性、高选择性 的复合型氧化钙烷氧基化催化剂反应液体系，将体系温度加热至90°C，开启真空系统，在高 真空下脱水2小时，然后用氮气吹扫3次，将体系反应温度调至160°C缓缓通入34. 9份环氧 乙烷，控制压力彡0.60MPa。反应结束后，用氮气吹扫体系，冷却后中和、脱水，得Ν，Γ^ 一 双植物油酸酰基羟乙基丙二胺聚氧乙烯醚（y = 3, ζ = 0)250. 8份，摩尔收率86. 2%。 [0095] (c)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0096] 以质量份数计，将100份步骤（b)得到的N，N ' -双植物油酸酰基羟乙基丙二胺 聚氧乙烯醚（y = 3, z = 0)和100份乙二醇单大豆油酸酯（由大豆油与乙二醇制得，以质 量百分含量计，大豆油包含以下组分：十四烷酸甲脂0.557%、棕榈酸甲脂18. 250%、棕榈 烯酸甲脂1. 402%、硬脂酸甲脂5. 495%、油酸甲脂30. 203%、亚油酸甲脂36. 000%、亚麻酸 甲脂3. 587%，余量其他。），在80°C下加热搅拌，混合均匀，得到油基钻井液用复合乳化剂。
[0097] (d)油包水钻井液的制备
[0098] 称取步骤（c)得到的油基钻井液用复合乳化剂9克、量取210mL5#白油入不锈钢 高搅杯内，高速搅拌20min，再依次加入十六烷基三甲基氯化铵改性的有机土 9克、十六胺 改性的腐植酸3克、顺丁橡胶（数均分子量20万）3克及CaO粉末3克，继续高速搅拌20min， 最后加入90mL 20wt% CaCl2水溶液，再高速搅拌20min，得到稳定的油包水钻井液体系。同 【实施例1】（d)测定体系老化前后的性能，结果如表1、2所示。
[0099] 【比较例1】
[0100] 同【实施例5】中（d)，不同之处以9g司盘-80 (Span-80)替代复合乳化剂，其余相 同，测定了油包水钻井液体系的流