一种可固化氟树脂脱模剂及其制备方法_2

文档序号:8238895阅读:来源:国知局
含量更优选30?70%。
[0045] 只要23型有机氟树脂混合物中共聚物的n/m比值分别为1:(0.5?2)和1: (2. 2?9),并且含量偏氟乙烯单体与三氟氯乙烯单体物质的量之比为1:(2. 2?9)的共聚 物的含量为〇?99%时,该混合物就会具有较好的溶解性、流动性、良好的机械强度,在高 温成膜性和流动性方面保持很好的效果。
[0046] 本发明所述23型有机氟树脂混合物与有机溶剂的质量份之和按100份来计算;所 述23型有机氟树脂混合物优选0. 1?30质量份,优选1?10质量份;所述23型有机氟树 脂混合物更优选2?7质量份。所述有机溶剂优选70?99. 9质量份,优选90?99质量 份,更优选93?98质量份。所述23型有机氟树脂混合物与有机溶剂的质量份只要在此范 围内,氟树脂脱模剂的施工效果就能够得到良好的保证。
[0047] 本发明所述有机溶剂是一种或多种选自醚类、脂类或卤代烃类、酮类的有机溶剂; 所述有机溶剂的毒性为LD50不低于2000mg/kg、沸点在50?170°C之间。
[0048] 本发明所述有机溶剂是一种或多种选自四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙 酯、乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸戊酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、己酸乙酯、甲基 丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、氯仿、二氧六环、丙酮或环己酮的有机溶剂。
[0049] 本发明使用的有机溶剂的沸点和毒性LD50如下所示:
[0050]四氢呋喃(66°〇,300011^/1^)、乙酸甲酯(57.8°〇,545011^/1^)、乙酸乙酯(77.1°〇, 5620mg/kg)、乙酸丙醋(101°C,9370mg/kg)、乙酸正丁醋(126. 5°C,13100mg/kg)、乙酸 仲丁酯(116°C,3200mg/kg)、乙酸叔丁酯(97. 8°C,4100mg/kg)、乙酸戊酯(149. 3°C, 16600mg/kg)、丙酸乙醋(99.l°C,3500mg/kg)、丁酸乙醋(121.3°C,13050mg/kg)、丁酸丁醋 (166.6°C,9520mg/kg)、己酸乙醋(168°C,5000mg/kg)和甲基丙稀酸甲醋(101°C,7872mg/ 1^)、甲基丙稀酸乙醋(119<€,1480〇11^/1^)、甲基丙稀酸异丁醋(155 <€,640〇11^/1^)、甲基 丙烯酸正丁酯(1631:,1290011^/1^),氯仿(61.21:,218011^/1^)、二氧六环(1011:,600011^/ kg)、丙酮(56.5°C,9750mg/kg)、环己酮(155°C,3460mg/kg)。
[0051] 本发明所述的有机溶剂优选为LD50不低于3000mg/kg,沸点在60°C?160°C的酯 类、醚类、卤代烃类、酮类有机溶剂的一种或多种;更优选LD50不低于5000mg/kg,沸点在 60°C?160°C的醋、醚、卤代烃、酮类微毒性的有机溶剂的一种或多种。具体地,有机溶剂优 选四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸(正)丁酯、乙酸戊酯、丙酮、丁酸乙酯的一种或多 种。
[0052] 本发明对有机溶剂的规格和纯度没有特殊的限制,只要在有机溶剂挥发后无明显 的残留、对制品表面质量和脱模效果无明显的影响即可,即使是工业级、化学纯的有机溶剂 也可以。
[0053]由此可见,本发明时候的材料都是低毒性的,制备出来的氟树脂脱模剂亦为低毒 性氟树脂脱模剂。
[0054] 本发明所述固化剂是含氨基的三烷氧基或二烷氧基硅烷。
[0055] 本发明所述固化剂为一种或多种选自Y-氨丙基-三烷氧基硅烷、N-(f3-氨乙 基)_y_氨丙基_二烧氧基娃烧、N- (0 -氨乙基)-y-氨丙基甲基二烧氧基娃烧、y-脈基 丙基-三烷氧基硅烷、Y-(多亚乙基氨基)丙基三烷氧基硅烷或Y-脒基硫代丙基三烷氧 基硅烷的固化剂;所述固化剂的烷氧基为甲氧基或乙氧基。
[0056] 所述固化剂的烷氧基为甲氧基或乙氧基是为了保证获得适宜的脱模效果的氟树 脂脱模剂。
[0057] 本发明所述固化剂优选Y-氨丙基-三烷氧基硅烷和/或N-(f3_氨乙基)-Y_氨 丙基-三烷氧基硅烷的。
[0058] 本发明所述固化剂用量为0?5质量份;优选0. 01?3. 0质量份;更优选0. 2? 1. 〇质量份。
[0059] 只要氨基烷氧基硅烷的用量在0?5质量份范围内,就能获得固化效果良好、具有 良好脱模效果的氟树脂脱模剂。也就是说,本发明可以加入固化剂,在完全交联后使用,也 可以不加入固化剂在脱模剂干燥成膜后使用。本发明的氟树脂脱模剂在加入固化剂后的使 用时间或存放时间,并没有特殊的限制。
[0060] 本发明所述的氟树脂脱模剂还可包括流平剂、增稠剂、防挂剂、分散剂、稀释剂、分 散剂、乳化剂、水的一种或多种。
[0061]本发明所述流平剂如德谦466、EFKA3700、EFKA3770等。分散剂如YK-P104s、德谦 D904S。增稠剂如二氧化硅粉末。流平剂、增稠剂、防挂剂、分散剂的种类和用量没有具体的 限制,以能够满足脱模剂的使用效果为宜。乳化剂的种类和用量以能够满足含氟脱模剂在 水中良好乳化分散、长时间稳定为宜。对稀释剂品种和规格、用量并无特殊的限制,烃类、醚 类、卤代烃类、酯类、酮类均可,只要沸点在50?170°C的范围内、LD50在2000mg/kg以上、 与23型氟树脂脱模剂混合没有明显的相分离和不相容的情况发生、稀释后氟树脂的浓度 保持在0. 1 %以上,能够满足脱模剂的使用要求均可。
[0062] 上述可固化氟树脂脱模剂的制备方法,它包括以下步骤:
[0063]A,23型有机氟树脂溶液的制备
[0064] 将23型有机氟树脂混合物溶于有机溶剂中,得到所述的23型有机氟树脂溶液;
[0065] 本发明所述的23型有机氟树脂溶液是透明、澄清的溶液。
[0066] B,固化剂的混合
[0067] 将步骤A得到的23型有机氟树脂溶液加入固化剂,混合均匀,得到所述的可固化 氟树脂脱模剂。
[0068] C,氟树脂脱模剂的应用
[0069] 将步骤B获得的可固化氟树脂脱模剂,涂布于清洁、干燥、无锈迹的模具型腔表 面,待其表面干燥后,加热其表面,使其表面完全固化。
[0070] 在步骤B中,所述的混合均匀是指轻微搅拌,使其混合均匀。
[0071] 本发明所述固化反应的温度为80?200°C,时间不少于30min。
[0072] 本发明的23型有机氟树脂脱模剂溶液制备步骤中,氟树脂溶解的具体方法无明 确的限定,无论是室温下长时间静置溶解、搅拌溶解或加热回流溶解等均可。并且本发明对 室温下静置的时间和加入温度、搅拌的转速均无明确的限制,其时间、温度和转速只要达到 23型有机氟树脂完全溶解即可。对室温静止溶解的时间以不少于2天为宜,优选3?20 天,更优选7?14天,只要在此范围内,氟树脂的溶解就可获得令人满意的效果。
[0073] 在步骤B中,可加入固化剂在完全交联后使用,也可不加入固化剂在脱模剂干燥 成膜后使用。本发明的氟树脂脱模剂在加入固化剂后的使用时间或存放时间,并没有特殊 的限制。
[0074] 在步骤C中,本发明的氟树脂脱模剂的固化加热方式没有特殊的限制。涂覆有脱 模剂的工装模具,可以采用空调恒温、烘箱加热,也可采用远红外加热、电炉丝加热,甚至热 的金属平板加热。本发明的氟树脂脱模剂的固化温度以50°C?250°C为宜,只要脱模剂在 模具使用温度甚至更高温度下不流胶变薄即可。本发明的氟树脂脱模剂的固化温度条件, 优选140°C±60°C,固化温度只要落在该范围内,就可获得良好的交联固化效果。
[0075] 在步骤C中,本发明的氟树脂脱模剂的固化时间没有具体的限制,以氟树脂脱模 剂完全固化、高温下不流胶或液化为宜。本发明的氟树脂脱模剂的固化时间条件,优选在 140°C±60°C下固化不少于30min为宜,只要落在该范围内,就可获得良好的交联效果。
[0076] 本发明的氟树脂脱模剂制备的材料,即使在加压加热条件下也能够顺利获得外观 质量良好的橡塑制品,不需再通过机械加工,即可获得精密的尺寸和良好的外观效果,免除 了不必要的工序。
[0077]本发明的氟树脂脱模剂,不仅仅作为脱模剂在橡塑材料成型中应用,还可进一步 应用于防腐材料、涂覆层等领域,对各种器件和材料起到良好的防护作用。
[0078][有益效果]
[0079] 本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:
[0080] 本发明使用的材料低毒,简单易得;制备得到的氟树脂脱模剂不易高温流胶变薄。 并且本发明的氟树脂脱模剂脱模效果好,制品外观质量良好,可不需要额外
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