粗酚、大量萃取剂的最终萃取相和含少量萃取剂、大量水的最终萃余相。最终萃取相进入第一精馏塔即酚塔，精馏理论级数10级，塔釜214°C，压力0.105?0.llMPa，塔顶得到萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。最终萃余相进入第二精馏塔即水塔，精馏塔理论级数15级，塔釜110°C，压力0.10?0.llMPa，塔顶萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
[0039]经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量379mg.ΙΛ多元酚286mg.?ΛCOD 2605mg.L—1。
[0040]实施例4
[0041]按照本发明的方法萃取含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用混合澄清器代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在混合澄清器内完成萃取，之后，最终萃取相和最终萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
[0042]煤化工含酚废水，总酚含量12700mg.?Λ多元酚4250mg.?Λ COD含量34852mg.L-1o萃取剂与含酚废水体积比为1:3，进入第一组混合澄清器混合区域萃取剂占总新鲜萃取剂的体积分数为30%，萃取级数3级，萃取温度60°C，pH值为9.0，分别得到含粗酚、大量萃取剂的最终萃取相和含少量萃取剂、大量水的最终萃余相。最终萃取相进入第一精馏塔即酚塔，精馏理论级数5级，塔釜210°C，压力0.105?0.llMPa，塔顶得到萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。最终萃余相进入第二精馏塔即水塔，精馏塔理论级数25级，塔釜100?103°C，压力0.10?0.llMPa，塔顶萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
[0043]经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量687mg.ΙΛ多元酚505mg.?ΛCOD 3055mg.L—1。
[0044]实施例5
[0045]按照本发明的方法萃取含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用混合澄清器代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在混合澄清器内完成萃取，之后，最终萃取相和最终萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
[0046]煤化工含酚废水，总酚含量12700mg.?Λ多元酚4250mg.?Λ COD含量34852mg.L-1o萃取剂与含酚废水体积比为1:4，进入第一组混合澄清器混合区域萃取剂占总新鲜萃取剂的体积分数为20%，萃取级数5级，萃取温度50°C，pH值为5.0，分别得到含粗酚、大量萃取剂的最终萃取相和含少量萃取剂、大量水的最终萃余相。最终萃取相进入第一精馏塔即酚塔，精馏理论级数15级，塔釜212°C，压力0.105?0.llMPa，塔顶得到萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。最终萃余相进入第二精馏塔即水塔，精馏塔理论级数15级，塔釜100?103°C，压力0.10?0.llMPa，塔顶萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
[0047]经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量167!^.!^，多元酚145mg.Ι^，COD 1698mg.L—1。
[0048]实施例6
[0049]该实施例用于说明本发明提供的含酚废水的处理方法。
[0050]按照实施例2的方法对含酚废水进行处理，不同的是，将含酚废水(总酚含量为12700mg.L—1，多元酚含量为4250mg.L—1，COD值为34852mg.L—1)用相同体积的含酚废水(总酚含量为2000mg.ΙΛ单元酚含量为100mg.L_\多元酚含量为100mg.?Λ COD值为12500mg.Γ1)替代。
[0051]经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为89mg.L_\多元酚含量为8 Img.ΙΛ COD 值为 848mg.L'
[0052]实施例7
[0053]该实施例用于说明本发明提供的含酚废水的处理方法。
[0054]按照实施例2的方法对含酚废水进行处理，不同的是，将含酚废水(总酚含量为12700mg.L—1，多元酚含量为4250mg.L—1，COD值为34852mg.L—1)用相同体积的含酚废水(总酚含量为25000mg.L—1，单元酚含量为9000mg.L_\多元酚含量为16000mg.L_\ COD值为 65000mg.I71)替代。
[0055]经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为366mg.L—1，多元酚含量为295mg.ΙΛ COD 值为 2905mg.L'
[0056]对比例I
[0057]该对比例用于说明含酚废水的参比处理方法。
[0058]按照实施例1的方法对含酚废水进行处理，不同的是，混合澄清器用萃取塔替代。经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为379mg.L_\多元酚含量为308mg.L—1，COD 值为 2648mg.L'
[0059]对比例2
[0060]该对比例用于说明含酚废水的参比处理方法。
[0061]按照实施例2的方法对含酚废水进行处理，不同的是，混合澄清器用萃取塔替代。经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为201mg.L_\多元酚含量为162mg.L—1，COD 值为 1880mg.L'
[0062]对比例3
[0063]按照实施例7的方法对含酚废水进行处理，不同的是，混合澄清器用单纯的8级连续逆流混合澄清器(新鲜萃取剂全部进入最后一组混合澄清器)替代。从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为577mg.L—1，多元酚含量为464mg.L—1，COD值为3680mg.L—1。
[0064]从以上实施例的结果可以看出，采用本发明提供的方法能够对含酚废水进行非常有效地处理。从实施例1、2与对比例1、2、3的对比可以看出，采用本方法所述的混合澄清器具有更好的萃取效果，极具工业应用前景。
[0065]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种含酚废水混合澄清萃取脱酚的方法，其特征在于，所述方法具体为:以甲基异丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮为脱酚萃取剂，用若干组按含酚废水走向布置的混合澄清器代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在所述若干组混合澄清器内完成萃取，之后，最终萃取相和最终萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合澄清器分隔成两个体积大小不同的区域，小区域作为混合区域，大区域作为澄清区域；脱酸脱氨后的含酚废水从第一组混合澄清器的混合区域进入，从最后一组混合澄清器澄清区域下部流出后进入水塔进行溶剂汽提回收；新鲜的脱酚萃取剂分两部分进入混合澄清器，一部分进入第一组混合澄清器的混合区域，另一部分进入到最后一组混合澄清器的混合区域； 除最后一组混合澄清器澄清区域下部的最终萃余相进入水塔进行溶剂汽提回收外，其余每一组混合澄清器澄清区域下部的萃余相进入到其后一组混合澄清器的混合区域；除第一组混合澄清器澄清区域上部的萃取相与第二组混合澄清器澄清区域上部的萃取相一起作为最终萃取相进入酚塔进行溶剂回收外，其余每一组混合澄清器澄清区域上部的萃取相进入到其前一组混合澄清器的混合区域。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含酚废水与脱酚萃取剂的体积比为1-8:1，新鲜的脱酚萃取剂分两部分进入混合澄清器，进入第一组混合澄清器混合区域的新鲜的脱酚萃取剂占新鲜的脱酚萃取剂总加入量的10% -50% (体积)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合澄清器为3-8组。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每一组混合澄清器的萃取温度均为40-85°C，所述含酚废水的pH值为9以下。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚废水中总酚的含量为2000-25000mg/L，所述总酚包括单元酚和多元酚，其中，多元酚的含量为1000_16000mg/L，单元酚的含量为1000-9000mg/L ;所述含酚废水中COD值为12500_65000mg/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚塔的操作条件包括:塔釜温度为110-220°C，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5_20级。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水塔的操作条件包括:塔釜温度为95-110°C，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5-25级。
【专利摘要】本发明公开了一种含酚废水混合澄清萃取脱酚的方法。所述方法为：按废水走向布置3～8组混合澄清器，每一混合器隔成两个区域，小区域作为混合区域，大区域作为澄清区域；脱酸脱氨后的废水从第一组混合澄清器的混合区域进入，从最后一组混合澄清器的澄清区域下部流出后进入水塔进行溶剂汽提回收；新鲜萃取剂分两股，一小股进入第一组混合澄清器的混合区域，大部分新鲜萃取剂进入到最后一组混合澄清器的混合区域。该方法萃取效果更好，萃取级数明确，尤其适合对占地面积要求不高的地区。
【IPC分类】C02F1-26, C02F9-10
【公开号】CN104528861
【申请号】CN201410798594
【发明人】陈赟, 王卓, 张鹏羽
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月18日