模压成型圆筒片的方法

专利名称：模压成型圆筒片的方法
技术领域：
本发明涉及模压成型圆筒片的方法。具体来说，本发明涉及在用于生产圆筒片的旋转成型机中用于早期探测任何中心冲杆磨损的模压成型方法，用于防止出现次品，用于防止中心冲杆破损。
背景技术：
用于由烯烃或叔丁醇生产相应的不饱和醛和/或不饱和羧酸的气相催化反应或由不饱和醛生产相应的的不饱和羧酸的气相催化反应中使用的固定床催化反应器的优点是通常的反应气体的流速可基本接近排出流速，因此，反应产率高，能够高产率地得到连续反应中的中间产品。但是，固定床的导热性能差，不能充分除去或供应反应热，从而使催化剂层中的温度不均匀，在高放热反应如氧化反应中，在催化剂层中会出现温度峰，从而难以控制温度，会存在导致反应失控的危险。
另外，为了高产率地得到所需产品，必须使固体催化剂的粒度能够尽可能降低颗粒内的分散阻力。但是，如果粒度太小，则压力损失增加，从而增加了反应失控的可能性，如果所需产品是中间产品，则连续反应进行得太长，这是不可取的。
为了避免由于温度峰而导致的反应失控或降低压力损失，提出了各种方法。例如，有人提出当丙烯等与空气或含游离氧的气体通过气相催化反应生产丙烯醛等时，将催化剂成型为圆筒形而不是圆柱形，从而可以抑制压力损失，另外还能够提高除热效果(参见专利文献1-3)。
在目前已知的用于生产片和电子零件等的旋转粉末模压成型机中，与轮盘配合的冲模和上下冲杆经过上下轧辊之间，轮盘的旋转使上下冲杆沿其轴向移动，以此模压成型填充在每一个冲模中的粉末。在这种旋转粉末模压成型机中，为形成在其中心有贯穿孔的环形产品的所谓圆筒片，存在下述结构提供中心冲杆，该冲杆从下冲杆的冲杆端部的中心凸起，而上冲杆在其冲杆端部的中心处有中心孔，以使中心冲杆能够插入中心孔(参见专利文献4)。
专利文献1JP-A-59-46132专利文献2JP-B-62-36739专利文献3JP-B-62-36740专利文献4JP-A-10-29097发明公开本发明要解决的问题但是，在这种模压成型机中，重复模压成型会使有效用于模压成型圆筒片的中心冲杆部分磨损，从而会如图6所示产生轻微的凹面。因此，模压成型的圆筒片的内表面有轻微凸面，当通过上推下冲杆从中心冲杆上取下圆筒片时，在产品中易于导致差的外观如裂纹或破损。另外，中心冲杆的磨损会在中心冲杆和下冲杆端部中心部位处的贯穿孔之间产生更宽的间隙。此时，要成型的粉末会填入该间隙。在这种情况下，在中心冲杆上施加过大的压力，使为了拔出圆筒片而凸起的下冲杆下推到预定位置，以将待成型的粉末装入冲模，因为下冲杆不能降低到预定位置，所以会导致中心冲杆破损或造成产品的重量波动。还不清楚模压成型重复多少次时中心冲杆会达到磨损极限。在这种情况下，只有在检测到产品外观不好时才能判断到磨损，然后再更换冲杆。这种后续措施会产生产率下降和产品质量下降的问题，还会由于中心冲杆的破损导致转盘表面和冲模表面损坏。
本发明就是为了解决这些问题，在用于成型圆筒片的旋转粉末成型机中用于早期探测任何中心冲杆的磨损度，以防止出现次品，用于防止中心冲杆破损。
解决问题的方法本发明的发明人对成型产品不好的外观如裂纹或破损以及在模压成型圆筒片时中心冲杆的破损深入研究后发现中心冲杆中磨损的发展程度对成型产品不好的外观影响很大。即，他们发现在中心冲杆中，当由于中心冲杆的磨损导致用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值大于0.04mm时，就会出现外观很差的成型产品，冲杆发生破损的比率增加。
本发明是基于这些发现而完成的，本发明提供一种模压成型圆筒片的方法，其中，当用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内时，用一个新中心冲杆替换磨损的中心冲杆，从而避免次品的产生和中心冲杆的破损。
(1)一种模压成型圆筒片的方法，该方法使用旋转粉末模压成型机，其配备有冲模和与转盘匹配的上下冲杆，中心冲杆在下冲杆冲头端部水平方向的中心处贯穿下冲杆的冲头端部，中心冲杆在下冲杆的滑动方向上可以移动，在上冲杆冲头端部的水平方向的中心处形成中心孔，以在模压成型时能够插入中心冲杆，其中，上下轧辊使上下冲杆在其轴向上移动，在转盘转动的情况下上下冲杆在上下轧辊之间通过，从而模压成型填充在冲模中的粉末，该模压成型方法的特征是使用中心冲杆，其中在用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内。
(2)根据上述(1)的模压成型圆筒片的方法，其中，根据模压成型次数和用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆模压成型前的直径和该部位模压成型后的最小直径的差值作备工作曲线；在模压成型前根据工作曲线估计由于该部位的磨损导致设计的该部位的基准直径与最小直径的差值大于0.04mm时的模压成型次数；在初次模压成型后和多次模压成型前，测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径，在达到预定次数时，用新中心冲杆替换该中心冲杆，以使基准直径与最小直径的差值在0.04mm以内。
(3)根据上述(1)或(2)的模压成型圆筒片的方法，其中，根据转盘转动一圈时在每一个冲杆上的模压成型压力，计算模压成型压力的标准偏差和平均值，用设置在上轧辊和下轧辊任一处的传感器探测模压成型压力；当冲杆的模压成型压力小于用平均值减去标准偏差乘以系数2-5后得到的值时，测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径，更换中心冲杆，使基准直径与最小直径的差值在0.04mm以内。
(4)根据上述(1)-(3)任一的模压成型圆筒片的方法，其中，用至少能够读取0.01mm作为最小值的无接触测量器精确测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径。
(5)根据上述(1)-(4)任一的模压成型圆筒片的方法，其包括模压成型复合氧化物催化剂以形成圆筒形，该催化剂具有下式(1)并且含有钼作为主要组分，该催化剂用于由烯烃或叔丁醇生产相应的不饱和醛和/或不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk (1)(其中，X表示至少一种选自Na、K、Rb、Cs和Tl的元素，Y表示至少一种选自B、P、As和W的元素，Z表示至少一种选自Mg、Ca、Zn、Ce和Sm的元素，Q表示卤素原子，a-k表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，0.5≤b≤7，0≤c≤10，0≤d≤10，1≤c+d≤10，0.05≤e≤3，0.0005≤f≤3，0≤g≤3，0≤h≤1，0≤i≤0.5，0≤j≤40，k是满足其他元素氧化态的数值。)(6)根据上述(1)-(4)任一的模压成型圆筒片的方法，其包括模压成型复合氧化物催化剂以形成圆筒形，该催化剂具有下式(2)并且含有钼作为主要组分，该催化剂用于由不饱和醛生产相应的不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaVbCucXdYeZfOg (2)(其中，X表示至少一种选自W和Nb的元素，Y表示至少一种选自Fe、Co、Ni和Bi的元素，Z表示至少一种选自Ti、Zr、Ce、Cr、Mn和Sb的元素，a、b、c、d、e、f和g表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，1≤b≤12，0≤c≤6，0≤d≤12，0≤e≤100，0≤f≤100，g是满足上述各种组分原子价所需要的氧原子数。)(7)根据上述(5)或(6)的模压成型圆筒片的方法，其中，复合氧化物催化剂在纵向上有开孔，该催化剂的外径是3-10mm，长度是外径的0.5-2倍，内径是外径的0.1-0.7倍。
发明效果根据本发明，在用于生产圆筒片的成型产品的旋转粉末成型机中，早期探测在用于形成圆筒片中心开孔部位处中心冲杆的磨损度，以更换中心冲杆，从而避免出现次品，避免中心冲杆破损。
附图简述

图1是表明在本发明的实施例1中，中心冲杆的磨损度与圆筒片中裂纹出现比率之间的关系的图。
图2是表明在本发明的实施例2中，中心冲杆的磨损度与每一个冲头的模压成型次数之间关系的工作曲线。
图3是根据本发明优选实施方案的旋转模压成型机的平面示意图。
图4是图3中的旋转模压成型机模压成型过程的示意性侧视图。
图5是根据本发明的优选实施方案用于形成圆筒片部分的横截面图。
图6是表示用图5所示的螺旋中心冲杆拔出成型产品的状态的示意图。
图7是表示根据本发明优选实施方案的无接触测量器结构的方框图。
对数字标号的说明1搅拌填充设备，2预压辊，3常压辊，4刮板，5转盘，6下冲杆降低设备，7重量调节轨道，8上升轨道，9原料料斗，10上冲杆，11下冲杆，12冲模，13成型产品，14中心冲杆，15下冲杆固定环，16下冲杆支架帽，17下冲杆支架，18中心冲杆固定销钉，19上冲杆固定帽，20上冲杆支架，21发光二极管，22扩散板，23缝隙，24投影透镜，25第一个透镜，26缝隙，27第二个透镜，28摄像机，29A/D转换器，30图像存储器，31微分器，32边缘探测器，33边缘存储器，34距离计算器，35图像监视器，36催化剂粉末，37中心孔。
本发明的最佳实施方式下面参考附图详述本发明的实施例。但是，附图和说明是为了理解本发明，而不是限制本发明。
如图3和4所示，可用于本发明的旋转模压成型机具有转动的圆盘状水平转盘5。转盘5有多个冲模12，冲模12具有在旋转方向上以相同间隔排列并且在垂直方向上贯通冲模的模孔。在转盘5中的每一个冲模的上下位置处成对设置上冲杆10和下冲杆11，使其对应于每一个模孔，成对的上下冲杆可以随转盘的转动而上下移动。在这种旋转模压成型机中，用下述方法生产成型产品。
在装料阶段A中，下冲杆11从下部插入每一个模孔，使得模孔下端经常地被下冲杆封闭。随着转盘5的转动，下冲杆11通过在下冲杆降低设备6上的相对移动而下降。将催化剂粉末36装入每一个模孔。下冲杆降低设备6在下冲杆11移动方向上在其上表面上有向下倾斜的凸轮面。当下冲杆11在凸轮面上相对移动时，下冲杆11在模孔中下降。在重量调节阶段B中，下冲杆在模孔中的位置由重量调节轨道7的垂直移动来调节，粉末的装入量由转盘上粉末的高度来调节。将粉末装入模孔后，分别通过预压辊2和常压辊3推进下冲杆11和上冲杆10，在模压成型阶段C中模压成型粉末，从而通过模压成型粉末在模孔中形成成型产品13。在成型产品拔出阶段D中，上升轨道8抬升下冲杆11，以此从冲模中推出在模孔中形成的成型产品13，然后使挤出的产品碰撞刮板4，以从旋转成型机中取出产品，作为最终产品。这样就通过转盘的转动在每一个模孔中产生成型产品。
另外，如图5所示，与本发明相关的旋转模压成型机在每一个上冲杆10冲头端部中心处设置有中心孔37，中心孔使从下冲杆11冲头端部中心处凸起的中心冲杆14的端部能够插入，从而能够在成型产品13的中心处形成贯穿孔。中心冲杆14可以在下冲杆11的滑动方向上延伸。中心冲杆可以通过中心冲杆固定销钉紧固在转盘上，也可以连接在轧辊上，以与中心冲杆轨道或护栏(图中未示出)接触。
在连续模压成型时，如图6所示，中心冲杆14中用于形成圆筒片中心开孔的部分受到磨损，产生轻微的凹面。因此，模压成型圆筒片开孔的内表面有轻微的凸面。从图6可以清楚地看出，在略低于中心冲杆顶端处产生凹面，并且由于其上承受最大的压力而易于磨损。因为中心冲杆14顶端部分的直径大于磨损部分的直径，所以如果该部分继续磨损，则当下冲杆11向上推以拔出圆筒片时在成型产品13中将产生差的外观如裂纹或破损。
另外，中心冲杆14的磨损部分会在磨损部分和下冲杆端部处中间部分的贯穿孔内壁之间产生更宽的间隙。然后，要成型的粉末会填满该间隙，在重复模压成型过程中粉末会固化，则下冲杆11不能正常工作。结果，当下冲杆11下降至预定位置以将用于成型的粉末装入冲模时，中心冲杆14可能由于其上承受过大的压力而断裂，或者由于下冲杆不能降至预定位置而使产品重量发生波动。因此，在生产圆筒片时，重要的是早期探测中心冲杆14该部分的磨损度。但是，如果为探测该部分的磨损度而频繁停机以测量中心冲杆14的该部分的直径，则圆筒片的生产率下降，这是不可取的。
鉴于此，本发明提出了一种模压成型圆筒片的方法，其中，根据模压成型次数和用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆14模压成型前的直径和该部位模压成型后的最小直径的差值制作工作曲线；在模压成型前根据工作曲线估计由于该部位的磨损导致设计的该部位的基准直径与最小直径的差值大于0.04mm时的模压成型次数；在初次模压成型后和多次模压成型前，测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径，在达到预定次数时，用新中心冲杆替换该中心冲杆，以使基准直径与最小直径的差值在0.04mm以内。从而可以在不降低生产率的条件下稳定地生产圆筒片。
另外，当中心冲杆的上述部分磨损时，该部分和下冲杆端部处中间部分的贯穿孔之间的间隙将加宽。如果用于成型的粉末填入该间隙，则下冲杆不能正常工作，不能降至预定位置，从而在模孔中不能装入预定量的粉末。因此，如果在模孔中不能装入预定量的粉末，则模压成型的压力低于常态时的压力。根据本发明集中于这一点的优选实施方案，通过传感器(图中未示出)探测在任一压辊上的模压成型压力；当探测的模压成型压力异常低时停机；测量在用于形成圆筒片中心开孔的部位处插入下冲杆的中心冲杆的最小直径，替换中心冲杆，使中心冲杆在该部位处的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内，从而能够早期探测中心冲杆的磨损度，防止出现次品，防止中心冲杆破损。
根据转盘转动一圈时在每一个冲杆上的模压成型压力，计算模压成型压力的标准偏差和平均值，用平均模压成型压力值减去标准偏差乘以系数2-5后得到一个数值，将该值确定为停机的模压成型压力值。从生产率和早期探测中心冲杆磨损度方面考虑，上述系数优选是3-4。如果该系数小于2，则导致频繁停机，从而降低生产率。如果该系数大于5，则对中心冲杆磨损度的探测将延迟，从而使次品易于出现，冲杆冲杆易于破损，这是不可取的。
对于在用于形成圆筒片中心开孔的部位处测量本发明的中心冲杆直径的设备没有特别限制，只要能够至少读取0.01mm作为最小读取值即可。为了探测磨损部位的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内，测量器的最小读取值必须至多为0.01mm。但是，当为了得到磨损随时间的变化信息而要求更精确测量时，优选使用能够至少读取0.005mm作为最小值的测量器。
符合JIS B 7507标准的作为无接触测量器的游标卡尺的最小读取值是0.01mm。但是，这种测量器不符合爱普尔(Appe)原理“要测量的物体和标准尺度必须在测量方向上线形排列”，因此，这种测量器是不可取的，因为其测量压力过大，所以易于出现误差。
符合JIS B 7502标准的测微计是满足爱普尔原理的测量器，其最小读取值是0.001mm。在下列情况下测微计是合适的替换测量器造成的误差和在测量压力下测量的物体在胡克(Hooke)定律的弹性极限内；或者测量表面是平面且其直径至少是6mm。但是，在本发明中测量具有轻微凹面的磨损部位的最小直径的情况下优选不使用该测量器，因为它表示的是由测量点和测量器之间的间隙造成的较大值。
另一方面，无接触测量器是优选的，因为不会像接触型测量器那样出现在测量压力下由于替换测量物体和测量器造成的误差在胡克定律的弹性极限范围内的情况，随着近年来图像加工技术或图像测量技术的进展，它还可以精确测量物体每一部分的长度、距离、形状等。
图7表示无接触测量器的一个实施方案。它具有发光二极管21作为光源。扩散板22将发光二极管21发出的光扩散，扩散板22扩散的光通过缝隙23的圆形孔，使其形状为圆形。通过缝隙23圆形孔的光进入投影透镜24，通过投影透镜24转换成以水平方向传播的平行光。平行光照射到作为测量物体的中心冲杆14上。通过测量物体的光被第一个透镜25聚焦，通过缝隙26的圆形孔，利用第二个透镜27在CCD 28的光敏区中形成图像。CCD 28响应接受的光量，产生模拟输出信号。A/D转换器(模拟/数字转换器)29将CCD 28产生的输出信号转化成数字信号。数字信号作为图像数据写入图像存储器30，同时还输入图像监视器35。微分器31对从图像存储器30读取的图像数据求微分。边缘探测器32探测微分器31输出信号的像素高度的峰位置，将探测的峰位置写入边缘存储器33作为像素高度的边缘座标。距离计算器34根据边缘存储器33中存储的边缘座标计算测量物体任选两点之间的距离，并将计算结果存入边缘存储器33。图像监视器35显示来自A/D转换器29的作为测量物体图像的图像数据，还显示存储在边缘存储器33中的计算结果。
在这种无接触测量器中，从单发光二极管21发出的光被扩散板22扩散，扩散光通过缝隙23形成圆形，然后，圆形光转化成平行光，从而使光量能够均匀分布，不会在光中出现不均匀的现象。因此能够优选得到高精度测量值。另外，使用低能耗的单发光二极管能够使由于作为测量物体的中心冲杆的加热或热膨胀产生的在光学系统内的机械应力造成的测量误差降至最小，因此是优选的。
本发明适用于将各种能够用于催化剂的粉末、片成型为圆筒片。在本发明中，要模压成型的粉末可以是具有耐磨性能的粉末。但是本发明也适用于模压成型具有磨损性能的粉末，特别是包括金属组分的催化剂粉末。在本发明中，特别优选使用具有下式(1)并且含有钼作为主要组分的复合氧化物催化剂粉末，该催化剂用于由烯烃或叔丁醇生产相应的不饱和醛和/或不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk (1)(其中，Mo表示钼，Bi表示铋，Co表示钴，Ni表示镍，Fe表示铁，Si表示硅，O表示氧，X表示至少一种选自Na、K、Rb、Cs和Tl的元素，Y表示至少一种选自B、P、As和W的元素，Z表示至少一种选自Mg、Ca、Zn、Ce和Sm的元素，Q表示卤素原子，a-k表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，0.5≤b≤7，0≤c≤10，0≤d≤10，1≤c+d≤10，0.05≤e≤3，0.0005≤f≤3，0≤g≤3，0≤h≤1，0≤i≤0.5，0≤j≤40，k是满足其他元素氧化态的数值。)另外，根据本发明，特别优选使用具有下式(2)并且含有钼作为主要组分的复合氧化物催化剂粉末，该催化剂用于由不饱和醛生产相应的不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaVbCucXdYeZfOg (2)(其中，Mo表示钼，V表示钒，Cu表示铜，O表示氧，X表示至少一种选自W和Nb的元素，Y表示至少一种选自Fe、Co、Ni和Bi的元素，Z表示至少一种选自Ti、Zr、Ce、Cr、Mn和Sb的元素，a、b、c、d、e、f和g表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，1≤b≤12，0≤c≤6，0≤d≤12，0≤e≤100，0≤f≤100，g是满足上述各种组分原子价所需要的氧原子数。)本发明模压成型的复合氧化物催化剂具有圆筒形，在其纵向上有开孔。从脱除反应热的能力、反应气体的压力损失、催化剂强度等方面考虑，优选的圆筒形是外径为3-10mm，长度是外径的0.5-2倍，内径是外径的0.1-0.7倍。数值在该范围内的圆筒形催化剂能够满足上述所有性能。特别优选的是，外径为4-8mm，长度是外径的0.6-1.5倍，内径是外径的0.3-0.5倍。
实施例下面参考实施例和对比实施例详述本发明。但是，本发明不应当限于这些实施例。
实施例1将3.65份(重量份，下面说明中都是重量份)碱式碳酸镍(NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O)分散在3.75份纯水中。然后加入1.22份二氧化硅(CARPLEX#67，SHIONOGI & CO.，LTD生产)和2.4份三氧化锑，然后充分搅拌。将该浆液加热、浓缩和干燥。将得到的固体在800℃下煅绕3小时。将煅绕产品粉碎，使其直径最大为60目。将在装备有搅拌器的熔融槽中的3.8份纯水加热到80℃，将1.0份仲钼酸铵、0.135份偏钒酸铵、0.130份仲钨酸铵和0.08份硫酸铜和如上所述制得的全部粉末依次在搅拌条件下加入。将含有催化剂组分的该浆液加热和干燥，得到具有下述组成(原子比)的催化剂粉末，Sb∶Ni∶Si∶Mo∶V∶W∶Cu＝100∶43∶80∶35∶7∶3∶3使用的旋转模压成型机上安装有冲模，其具有基准直径为6mm、正公差为0-0.02mm的模孔；下冲杆，其具有基准直径为6mm、负公差为0.02-0.04mm的冲头端部，在冲头端部水平面中心处具有基准直径为3mm、正公差为0.01-0.03mm的贯穿孔；上冲杆，其具有基准直径为6mm、负公差为0.02-0.04mm的冲头端部，在冲头端部水平面中心处具有基准直径为3mm、正公差为0.01-0.03mm的孔；中心冲杆，其基准直径为3mm、负公差为0.01-0.03mm。用这种旋转模压成型机以转速为20rpm和模压成型压力为1吨/冲杆的条件将催化剂粉末模压成型，每一个冲杆约形成1000000个圆筒片，每一个圆筒片的重量是200mg，厚度为4mm。在这种情况下，用新的中心冲杆替换模压成型过程中破损的中心冲杆，以继续模压成型。模压成型后，用提供在模压成型机中的手动操纵轮手工转动转盘，用镊子小心取出在成型产品拔出阶段中拔出的圆筒片。转盘每4圈将该操作进行一次。
然后从模压成型机中取出中心冲杆，用无接触测量器(高精度二维测量器VM-8000，KEYENCE CORPORATION生产)测量用于形成圆筒片中心孔的部位处每一个中心冲杆的最小直径D。然后观察在转盘转动4圈过程中产生的圆筒片的表面，该表面对应于取出的中心冲杆，探测是否有裂纹，检测所有的中心冲杆，检测转盘转动4圈过程中裂纹(包括破损)在圆筒片中出现的比率。将设计的中心冲杆的基准直径3mm与中心冲杆的最小直径D之间的差值确定为中心冲杆的磨损度，将中心冲杆的磨损度与裂纹在圆筒片中出现的比率的关系作图。结果得到图1所示的关系图。
实施例2
用高精度二维测量器测量用于形成圆筒片中心孔的部位处每一个中心冲杆的最小直径D0后将新中心冲杆安装在旋转模压成型机上。然后在与实施例1相同的条件下将实施例1中得到的催化剂粉末模压成型。当每一个冲杆的模压成型数分别达到84000个片、265000个片、420000个片和720000个片时，取出中心冲杆，用与实施例1相同的方法测量用于形成圆筒片中心孔的部位处每一个中心冲杆的最小直径D。将每一个新中心冲杆的直径D0与其最小直径D之间的差值确定为磨损度，将基于每一个冲杆模压成型数的磨损度随时间的变化关系作图。结果得到图2所示的工作曲线图。
实施例1显示当由于磨损导致设计的中心冲杆该部位的基准直径和该部位最小直径的差值大于0.04mm时，在圆筒片中出现裂纹，实施例1显示通过控制每一个中心冲杆该部分的直径可以防止在圆筒片中出现裂纹。实施例2显示中心冲杆的磨损度与模压成型数成正比，通过基于模压成型数控制测量每一个中心冲杆该部分的最小直径可以有效控制中心冲杆的磨损度。
对比实施例1就在实施例1中的模压成型结束前，对圆筒片取样，用与实施例1相同的方法检测样品中是否存在裂纹。结果发现48％的圆筒片中有裂纹。
实施例3将在每一个圆筒片中用于形成孔的部位处平均直径为2.98mm的新中心冲杆连接在旋转模压成型机上，在与实施例1相同的条件下将实施例1中得到的催化剂粉末模压成型。对于每一个冲杆来说，模压成型数每当为150000时就用与实施例1相同的方法测量每一个中心冲杆在该部分的最小直径，从图2可以看出在该模压成型数时，直径估计为2.97mm，这是比新冲杆的基准直径3mm小0.04mm的2.96mm与平均直径2.98mm之间的中间直径。当测量的中心冲杆值小于2.97mm时，将其换成直径至少为2.97mm的新中心冲杆，模压成型操作继续进行，直到每一个冲杆达到约1000000片。就在模压成型结束前，对圆筒片取样，用与实施例1相同的方法检测样品中是否存在裂纹。结果没有发现裂纹。
实施例4将旋转模压成型机设置为当模压成型压力小于用平均模压成型压力值减去标准偏差乘以系数4后得到的值时停机，标准偏差和平均模压成型压力值是用转盘转动一圈时在每一个冲杆上的模压成型压力计算的，在与实施例1相同的条件下将实施例1中得到的催化剂粉末模压成型，每一个冲杆约生产1000000片。在这种情况下，在与实施例1相同的条件下测量满足旋转模压成型机停机条件的中心冲杆的用于形成圆筒片开孔部位的最小直径，如果中心冲杆的用于形成圆筒片开孔部位的最小直径小于2.96mm，则将其换成最小直径至少为2.96mm的新中心冲杆，模压成型操作继续进行。就在模压成型结束前，对圆筒片取样，用与实施例1相同的方法检测样品中是否存在裂纹。结果没有发现裂纹。
在对比实施例中，因为没有对中心冲杆的磨损度进行控制，所以发现了裂纹。但是，实施例3显示用基于图2所示工作曲线的模压成型数对中心冲杆的磨损度进行控制，可以防止在圆筒片中出现裂纹。另外，实施例4中注意到下述事实模压成型压力随中心冲杆磨损度的增加而减小，用模压成型压力控制中心冲杆的磨损度也可以防止在圆筒片中出现裂纹。
工业实用性在本发明中，定量检测在旋转模压成型机中用于形成圆筒片中心开孔部位处中心冲杆的磨损度，更换中心冲杆，用于防止在圆筒片中出现裂纹。因此，可以用本发明模压成型各种圆筒片。
权利要求
1.一种模压成型圆筒片的方法，该方法使用旋转粉末模压成型机，其配备有冲模和与转盘匹配的上下冲杆，中心冲杆在下冲杆冲头端部水平方向的中心处贯穿下冲杆的冲头端部，中心冲杆在下冲杆的滑动方向上可以移动，在上冲杆冲头端部的水平方向的中心处形成中心孔，以在模压成型时能够插入中心冲杆，其中，上下轧辊使上下冲杆在其轴向上移动，在转盘转动的情况下上下冲杆在上下轧辊之间通过，从而模压成型填充在冲模中的粉末，该模压成型方法的特征是使用中心冲杆，其中在用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内。
2.根据权利要求1的模压成型圆筒片的方法，其中，根据模压成型次数和用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆模压成型前的直径和该部位模压成型后的最小直径的差值制作工作曲线；在模压成型前根据工作曲线估计由于该部位的磨损导致设计的该部位的基准直径与最小直径的差值大于0.04mm时的模压成型次数；在初次模压成型后和多次模压成型前，测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径，在达到预定次数时，用新中心冲杆替换该中心冲杆，以使基准直径与最小直径的差值在0.04mm以内。
3.根据权利要求1或2的模压成型圆筒片的方法，其中，根据转盘转动一圈时在每一个冲杆上的模压成型压力，计算模压成型压力的标准偏差和平均值，用设置在上轧辊和下轧辊任一处的传感器探测模压成型压力；当冲杆的模压成型压力小于用平均值减去标准偏差乘以系数2-5后得到的值时，测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径，更换中心冲杆，使基准直径与最小直径的差值在0.04mm以内。
4.根据权利要求1-3任一的模压成型圆筒片的方法，其中，用至少能够读取0.01mm作为最小值的无接触测量器精确测量用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径。
5.根据权利要求1-4任一的模压成型圆筒片的方法，其包括模压成型复合氧化物催化剂以形成圆筒形，该催化剂具有下式(1)并且含有钼作为主要组分，该催化剂用于由烯烃或叔丁醇生产相应的不饱和醛和/或不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk (1)(其中，X表示至少一种选自Na、K、Rb、Cs和Tl的元素，Y表示至少一种选自B、P、As和W的元素，Z表示至少一种选自Mg、Ca、Zn、Ce和Sm的元素，Q表示卤素原子，a-k表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，0.5≤b≤7，0≤c≤10，0≤d≤10，1≤c+d≤10，0.05≤e≤3，0.0005≤f≤3，0≤g≤3，0≤h≤1，0≤i≤0.5，0≤j≤40，k是满足其他元素氧化态的数值。)
6.根据权利要求1-4任一的模压成型圆筒片的方法，其包括模压成型复合氧化物催化剂以形成圆筒形，该催化剂具有下式(2)并且含有钼作为主要组分，该催化剂用于由不饱和醛生产相应的不饱和羧酸的气相催化氧化反应MoaVbCucXdYeZfOg (2)(其中，X表示至少一种选自W和Nb的元素，Y表示至少一种选自Fe、Co、Ni和Bi的元素，Z表示至少一种选自Ti、Zr、Ce、Cr、Mn和Sb的元素，a、b、c、d、e、f和g表示各种元素的原子比，条件是当a＝12时，1≤b≤12，0≤c≤6，0≤d≤12，0≤e≤100，0≤f≤100，g是满足上述各种组分原子价所需要的氧原子数。)
7.根据权利要求5或6的模压成型圆筒片的方法，其中，复合氧化物催化剂在纵向上有开孔，该催化剂的外径是3-10mm，长度是外径的0.5-2倍，内径是外径的0.1-0.7倍。
全文摘要
本发明提供一种模压成型圆筒片的方法，该方法能够防止出现裂纹和中心冲杆破损。一种模压成型圆筒片的方法，该方法使用的旋转粉末模压成型机配备有冲模12和与转盘匹配的上下冲杆10，11，中心冲杆在下冲杆冲头端部水平方向的中心处贯穿下冲杆的冲头端部，中心冲杆在下冲杆的滑动方向上可以移动，在上冲杆冲头端部的水平方向的中心处形成中心孔，以在模压成型时能够插入中心冲杆，其中，上下轧辊使上下冲杆在其轴向上移动，在转盘转动的情况下上下冲杆在上下轧辊之间通过，从而模压成型填充在冲模中的粉末，该模压成型方法的特征是在使用的中心冲杆中，用于形成圆筒片中心孔的部位处中心冲杆的最小直径与设计的该部位的基准直径的差值在0.04mm以内。
文档编号B01J27/228GK1697729SQ20048000059
公开日2005年11月16日 申请日期2004年9月30日 优先权日2004年5月26日
发明者田泽和治, 前田敦央 申请人:三菱化学株式会社