专利名称：一种CuO-PbO/碳纳米管复合粉体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种CuO-PbO/碳纳米管复合粉体及其制备方法。CuO-PbO /碳纳米管复合粉体可作为固体推进剂的新型的高效燃烧催化剂。
背景技术：
双基推进剂和改性双基推进剂是火箭和导弹所用的一类高能燃料。由于其 燃速偏低，压强指数较高，实际使用时需要加入燃烧催化剂来改善其燃烧性能。 随着导弹技术的发展，需要开发高效的新型燃烧催化剂，来满足发展新型固体 推进剂的需要。
碳纳米管由于具有巨大的比表面积和空腔结构，且其表面及边缘又存在结 构缺陷，使其具有独特的催化性能和吸附性质，既是一种特殊的催化剂，又是 一种优良的催化剂载体。作为催化剂载体，可将金属氧化物与碳纳米管复合可 制备成新型复合催化剂。碳纳米管起着催化剂和载体的双重作用，催化剂以纳 米粒子形式高度分散在碳纳米管的管壁上，碳纳米管作为"碳骨架"，可阻止金属 氧化物纳米粒子间的相互团聚，可充分发挥纳米粒子的高效催化作用。同时负 载的金属氧化物又能与碳纳米管的催化性能"互补"，促进金属氧化物的催化作 用，其催化效果将优于纯的纳米金属氧化物催化剂。
氧化铜和氧化铅都是双基系推进剂的燃烧催化剂，具有较好的催化作用。 将PbO和CuO在纳米尺度上复合，它们的催化性能可"互补"，产生强的"协 同效应"，可显著提高其催化效果，并可通过改变PbO、 CuO和碳纳米管的比例 来优化催化性能。因此，开发CuO-PbO/碳纳米管负载型复合燃速催化剂可为固 体推进剂提供新型的高效燃烧催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种用作双基或改性双基推进剂的燃
烧催化剂的CuO-PbO/碳纳米管复合粉体。
本发明的另一个目的是提供CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的制备方法。 本发明提供一种CuO-PbO/碳纳米管复合粉体，其主要组分为CuO、 PbO
和多壁碳纳米管(MWCNT)，各种组分的含量按重量百分比计算为CuO-PbO:
40 70% (其中CuO: 20 50%; PbO: 20 50%)， MWCNT: 30 60%。 所述CuO-PbO/碳纳米管复合粉体中所用的多壁碳纳米管的直径为
60 90nm，长度为500 3000nm，负载在碳纳米管表面的CuO-PbO复合粒子的粒
径为10~30證。
本发明的CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的制备方法，按以下次序的几个步骤 进行(1)多壁碳纳米管用盐酸浸泡15 24小时进行纯化；(2)经纯化的多壁碳 纳米管用混酸(浓硝酸和浓硫酸的比例为1 :3)在70 100'C下氧化1 2小时；
(3)将一定比例的可溶性铅盐和可溶性铜盐溶于蒸馏水中并加入适量的稀硝酸 配制成透明的混合溶液；(4)在铅盐和铜盐的混合溶液中加入化学计量的经纯 化和氧化的多壁碳纳米管，加入适量的聚乙二醇400，搅拌加超声分散30钟；(5) 在室温下搅拌4 6小时，然后静置3 6小时；(6)在搅拌下滴入2.5wtn/o氨水，调 节溶液的pH值至7.8 8.5,然后静置4 6小时；(7)抽滤、洗涤、干燥；(8) 在氮气保护下，280 40(TC煅烧2小时，即可制得CuO-PbO/碳纳米管复合粉体。
所述的所用可溶性铜盐为硝酸铜；可溶性铜盐为硝酸铜、醋酸铜。
本发明CuO-PbO/碳纳米管复合粉体作为燃烧催化剂对双基或改性双基推进 剂的燃烧具有优良的催化效果。
图1为实施案例1后得到的CuO-PbO/碳纳米管的X射线衍射图，与PDF 卡片对照负载物主要为斜方晶系的PbO (PDF标准卡上05-0561)和单斜晶系 的CuO (PDF标准卡上48-1548)。
图2为实施案例1后得到的CuO-PbO/碳纳米管的透射电镜照片，从透射电 镜照片中可以看出，负载在碳纳米管表面的纳米CuO-PbO为球形粒子，平均粒 径约20nm。
图3为实施案例l后得到的CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的EDS能谱图， EDS谱出现C、 O、 Pb、 Cu等四种元素，说明产物仅含有C、 O、 Pb、 Cu四种元 素。
具体实施例方式
本发明CuO-PbO/碳纳米管复合粉体燃烧催化剂的具体制备方法由以下实施 例详细给出。 实施例1
(1) 称取o.400g的多壁碳纳米管置于圆底烧瓶中，加入混酸(浓硝酸浓
硫酸=1 : 3)，在7(TC温度下恒温回流1小时，冷却，过滤，干燥、研碎。
(2) 称取0.550g的三水硝酸铜于圆底烧瓶中，加入蒸馏水超声溶解。称取 0.270 g的硝酸铅于圆底烧瓶中，超声溶解。将铜盐溶液和铅盐溶液混合均匀， 加入0.300g经步骤(1)氧化处理的多壁碳纳米管，超声30分钟至分散均匀，在 室温下搅拌5小时，然后静置4小时。在搅拌下滴入2.5wt。/。氨水至pH值为8.5，然 后静置5小时。抽滤，分别用蒸馏水、乙醇加超声波对产物洗涤2次和1次，60°C 下干燥，在氮气保护下，28(TC灼烧2小时，即可制得CuO-PbO/碳纳米管复合粉 体。用原子光谱分析得产物中Pb元素的含量按重量百分比计算为23.8%， Cu元素的含量为19.9%;折算得到含PbO为25.6%，含CuO为24.9%。 实施例2
(1) 称取0.400g的多壁碳纳米管置于圆底烧瓶中，加入混酸(浓硝酸浓 硫酸=1 :3)，在7(TC温度下恒温回流2小时，冷却，过滤，干燥、研碎。
(2) 称取0.800g的三水硝酸铜于圆底烧瓶中，加入蒸馏水，超声溶解成透 明澄清的溶液。称取0.400 g的硝酸铅于圆底烧瓶中，超声溶解。将铜盐溶液和 铅盐溶液混合均匀，加入0.300g经步骤(1)氧化处理的多壁碳纳米管，加入适 量的聚乙二醇400，搅拌加超声30钟至分散均匀，在室温下搅拌5.5小时，然后 静置4小时。在搅拌下滴入2.5wtr。氨水至pH值为8.2，然后静置5小时。抽滤，分 别用蒸馏水、乙醇加超声波对产物洗涤2次和1次，6(TC下干燥，在氮气保护下， 30(TC灼烧2小时，即可制得CuO-PbO/碳纳米管复合粉体。用原子光谱分析得产 物中Pb元素的含量按重量百分比计算为26.9%, Cu元素的含量为22.4%;折 算得到含PbO为29.6%，含CuO为28.1%。
权利要求
1、一种CuO-PbO/碳纳米管复合粉体，其特征为CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的主要组分为CuO、PbO和多壁碳纳米管(MWCNT)，各种组分的含量按重量百分比计算为CuO-PbO40～70％(其中CuO20～50％；PbO20～50％)，MWCNT30～60％。
2、 根据权利要求1所述的CuO-PbO/碳纳米管复合粉体，其特征在于所 用的多壁碳纳米管的直径为60 90nm，长度为500 3000nm，负载在碳纳米管表 面的CuO-PbO复合粒子的粒径为10 30nm。
3、 权利要求l或2所述CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的制备方法，按以下步骤 进行(1)多壁碳纳米管用盐酸浸泡15 24小时进行纯化；(2)经纯化的多壁碳 纳米管用混酸(浓硝酸和浓硫酸的比例为1 :3)在70 10(TC下氧化1 2小时；(3)将一定比例的可溶性铅盐和可溶性铜盐溶于蒸馏水中并加入适量的稀硝酸 配制成透明的混合溶液；(4)在铅盐和铜盐的混合溶液中加入化学计量的经纯 化和氧化的多壁碳纳米管，加入适量的聚乙二醇400，搅拌加超声分散30钟；(5) 在室温下搅拌4 6小时，然后静置3 6小时；(6)在搅拌下滴入2.5wt。/。氨水，调 节溶液的pH值至7.8 8.5，然后静置4 6小时；(7)抽滤、洗涤、干燥；(8) 在氮气保护下，290 40(TC煅烧2小时，即可制得CuO-PbO/碳纳米管复合粉体。
4、根据权利要求3所述CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的制备方法，其特征在 于所用可溶性铜盐为硝酸铅、醋酸铅；可溶性铜盐为硝酸铜、醋酸铜。
全文摘要
一种CuO-PbO/碳纳米管复合粉体及其制备方法，CuO-PbO/碳纳米管复合粉体的组分为CuO、PbO和多壁碳纳米管(MWCNT)，其重量配比为CuO-PbO40～70％(其中CuO20～50％；PbO20～50％)，粒径为10～30nm；MWCNT30～60％；其制备方法是将多壁碳纳米管纯化、表面氧化改性，然后加入到化学计量的铜盐和铅盐溶液中，超声分散、搅拌、静置、碱化沉积、洗涤、过滤、灼烧等工序制得。本发明制得的CuO-PbO/碳纳米管复合粉体作为燃烧催化剂对双基或改性双基推进剂的燃烧具有很高的催化效果。
文档编号B01J23/76GK101642709SQ200810142779
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月4日 优先权日2008年8月4日
发明者仪建华, 刘剑洪, 张金霞, 洪伟良, 赵凤起, 高红旭 申请人:深圳大学