专利名称：一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法。
背景技术：
活性炭最大的特点是具有发达的孔隙结构与很大的比表面积。广泛的应用于化 工、食品、医药、环保、冶金等诸多领域。中国是活性炭的生产大国，产量位于世界前列。近些 年来，随着家装与汽车行业的迅猛发展，气相吸附活性炭需求量迅速增加，其生产原料不足 的问题日益显现出来，因而有研究人士利用松籽壳为原料生产活性炭，但是他们大都沿用 老的生产工艺。利用磷酸直接浸渍松籽壳，由于松籽壳坚硬紧密，磷酸很难浸入，所以产品 的质量很差。同时由于松籽壳中油脂含量高，在炭活化时会浓烟滚滚，严重地污染了环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种即经济又环保的用松籽壳制备气相吸附 活性炭的方法。 本发明的技术解决方案是一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法包括如下步 骤
(1) 、挑选筛选松籽壳；
(2) 、破碎破碎原料至2 4mm ;
(3) 、蒸馏用水蒸气常压蒸馏3 4小时； U)、烘干将经过蒸馏的原料烘干至水分小于10% ;
(5) 、原料浸渍按照原料与溶液质量比为1 : 2 1 : 3，将原料在70 8(TC浸渍在 38 42波美度的磷酸溶液中12 16小时；
(6) 、炭化活化将浸渍好的原料在400 55(TC下炭化活化2 3小时；
(7) 、回收磷酸将炭化活化好的物料，用60 9(TC的热水多次洗涤物料回收磷酸，直 至波美度接近零；
(8) 、去除金属离子用70 8(TC热盐酸溶液洗涤物料，直至金属离子达标；
(9) 、烘干破碎烘干物料至水分小于10%，破碎到18 24目即为成品。 本发明的技术效果是由于松籽壳是制备气相吸附活性炭的很好的原料，不仅质 地坚硬，而且比重适中，克服了传统方法不足之处的本发明，B卩能生产出优质合格用于气相吸附的活性炭，又能不污染环境，同时还能得到副产物松油，是一种"经济、绿色、环保"的新
生产工艺。
具体实施方式
实施例1 :
一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法，其特征在于，它包括如下步骤
(1) 、挑选筛选松籽壳，挑选出没有霉变的松籽壳作为原料；
(2) 、破碎用对辊式破碎机破碎原料至2 4mm ;
(3) 、蒸馏将合格原料放入蒸馏锅中用水蒸气常压蒸馏3 4小时、并用冷凝装置收集 松油；
U)、烘干将经过蒸馏的原料放入回转炉中烘干至水分小于10% ;
(5) 、原料浸渍按照原料与溶液质量比为1 : 2 1 : 3，将原料在70 8(TC浸渍在 38 42波美度的磷酸溶液中12 16小时；
(6) 、炭化活化将浸渍好的原料放入回转炉中在400 55(TC下炭化活化2 3小时；
(7) 、回收磷酸将炭化活化好的物料放到回收池中，用60 9(TC的热水多次洗涤物料 回收磷酸，直至波美度接近零；
(8) 、去除金属离子用70 8(TC热盐酸溶液洗涤物料多次，直至金属离子达标；
(9) 、烘干破碎在卧式烘干炉中烘干物料至水分小于10%，用破碎机破碎到18 24目 即为成品。 所述步骤(3)用水蒸气常压蒸馏时用冷凝装置收集松油。
实施例2 :
a)、筛选松籽壳；
(2) 、破碎松籽壳至2 4mm;
(3) 、用水蒸气蒸馏松籽壳3小时、收集松油； U)、烘干;
(5) 、原料浸渍将磷酸配置成38波美度的溶液，按照原料与溶液质量比为1 : 2在 7(TC浸渍原料12小时；
(6) 、在45(TC下炭化活化2小时；
(7) 、回收磷酸；
(8) 、去除金属离子；
(9) 、烘干破碎成产品。
松籽壳活性炭得率> 32. 2%，对甲醛的去除率> 86. 00%，对苯的去除率> 91.00%，对四氯化碳的吸附量> 90.00。/。，亚甲基蓝吸附值175.6ml / g，松油得率 > 8. 2%。 实施例3:
a)、筛选松籽壳；
(2)、破碎松籽壳至2 4mm;(3)、用水蒸气蒸馏松籽壳4小时、收集松油； U)、烘干;
(5) 、原料浸渍将磷酸配置成40波美度的溶液，按照原料与溶液质量比为1 : 3在 8(TC浸渍原料16小时；
(6) 、在55(TC下炭化活化3小时；
(7) 、回收磷酸；
(8) 、去除金属离子；
(9) 、烘干破碎成产品。
松籽壳活性炭得率29. 00%，对甲醛的去除率> 88. 00%，对苯的去除率>
93.00%，对四氯化碳的吸附量> 105.00%，亚甲基蓝吸附值185. 6ml / g，松油得率 > 9. 3%。 当水蒸气蒸馏松籽壳大于4小时、浸渍时间大于16小时、炭化活化温度大于 55(TC、炭化活化时间大于3小时对甲醛、苯的去除率没有显著帮助，四氯化碳的吸附量没 有明显提高，但亚甲基蓝吸附值略有提高。但当用水蒸气蒸馏松籽壳小于3小时、浸渍时间 小于12小时、炭化活化温度小于40(TC、炭化活化时间小于2小时，各项指标都有明显下降。
用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法较好地克服了传统方法的不足，可先用水蒸 气蒸馏去除其中的油脂，同时产生许多微孔，有利于磷酸的浸渍，这样能够生产出气相吸附 能力较强的活性炭，提高了松籽壳的利用价值。目前尚无有关这两种工艺结合生产松籽壳 气相吸附活性炭的研究开发和进展的报导。用水蒸气蒸馏和磷酸活化法相结合生产松籽壳 气相吸附活性炭的方法是老的工艺无法比拟的。它是一种环保型的生产方法，它不仅能生 产出高指标的活性炭，而且还能得到松油等附加产品，为企业创造出更好效益。
权利要求
一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法，其特征在于，它包括如下步骤(1)、挑选筛选松籽壳；(2)、破碎破碎原料至2～4mm；(3)、蒸馏用水蒸气常压蒸馏3～4小时；(4)、烘干将经过蒸馏的原料烘干至水分小于10%；(5)、原料浸渍按照原料与溶液质量比为1﹕2～1﹕3，将原料在70～80℃浸渍在38～42波美度的磷酸溶液中12～16小时；(6)、炭化活化将浸渍好的原料在400～550℃下炭化活化2～3小时；(7)、回收磷酸将炭化活化好的物料，用60～90℃的热水多次洗涤物料回收磷酸，直至波美度接近零；(8)、去除金属离子用70～80℃热盐酸溶液洗涤物料，直至金属离子达标；(9)、烘干破碎烘干物料至水分小于10%，破碎到18～24目即为成品。
2. 如权利要求1所述的松籽壳制备气相吸附活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(3) 用水蒸气常压蒸馏时用冷凝装置收集松油。
全文摘要
一种用松籽壳制备气相吸附活性炭的方法涉及活性炭制备技术领域。它包括如下步骤(1)挑选；(2)破碎；(3)蒸馏；(4)烘干；(5)原料浸渍；(6)炭化活化；(7)回收磷酸；(8)去除金属离子；(9)烘干破碎。由于松籽壳是制备气相吸附活性炭的很好的原料，不仅质地坚硬，而且比重适中，克服了传统方法不足之处的本发明，既能生产出优质合格用于气相吸附的活性炭，又能不污染环境，同时还能得到副产物松油，是一种“经济、绿色、环保”的新生产工艺。
文档编号B01D53/02GK101780399SQ20101013988
公开日2010年7月21日 申请日期2010年4月7日 优先权日2010年4月7日
发明者胡志杰, 郑尊彬 申请人:胡志杰;郑尊彬