专利名称：一种用于顺酐液相加氢制备γ-丁内酯的新型催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于顺酐液相加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂及其制备方法。 该催化剂以金属镍为主活性组分、钼为助剂、活性炭为载体，其制备方法包括分步浸渍法和共浸渍法。
背景技术：
顺酐液相加氢分为均相液相催化加氢和非均相液相催化加氢。用于顺酐液相加氢的均相催化剂中的金属离子，主要是过渡金属中的贵金属如Ru、Rh, Pd等，另外还有Ni、Co 等非贵金属，其配体大多为有机膦。均相催化加氢虽然有较高的Y-丁内酯选择性，但从技术的角度看，仍然存在催化剂活性较低，及很多Ru络合物催化剂还含有会腐蚀反应设备的卤素原子等缺点。用于非均相液相催化加氢反应体系的活性组分主要有贵金属Pt、Pd、Ru 等和非贵金属Cu、Ni等，并适当添加其他助剂以提高催化剂的活性和选择性。但由于贵金属催化剂价格昂贵，因此价格低廉的镍作为一种有效的液相加氢催化剂得到深入广泛的研
发明内容
为了提高顺酐加氢反应中Y-丁内酯的收率，本发明提供一种用于顺酐加氢反应的新型催化剂的制备方法。该方法是以活性炭为载体，金属镍为主催化剂，钼为助金属催化剂。使用该双金属催化剂使得丁内酯的收率高达97. 6%。本发明的技术方案如下一种顺酐加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂，其特征在于该催化剂由载体、主活性组分和助剂三部分组成；所述主活性组分是金属镍；所述助剂是钼；所述载体是活性炭。进一步地，所述金属镍的含量在10% -50%。进一步地，所述催化剂中助剂钼与金属镍的原子比在0. 1-0. 5之间。本发明还提供以一种制备顺酐加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂的方法，其特征在于步骤如下将载体所选用的活性炭经浓硝酸120°C加热回流4小时，然后洗至中性备用；按比例选取金属镍和助剂钼，采用共浸渍和分步浸渍的方法制备20% Ni-Mo/ AC(n(Mo)/n(Ni) = 0. 1)催化剂；然后制备得的硝酸镍和钼酸铵的水溶液浸渍活性炭，干燥，氢气还原得成品。本发明的优点采用本发明中共浸渍法所制备的20% M-Mo/AC催化剂用于顺酐加氢反应，结果表明共浸渍法所制备的新型催化剂活性较高，使得Y-丁内酯的收率高达 97. 6%。具体实施方法实施例1 将0. 9910g硝酸镍溶于1. 132g去离子水中，配成溶液，然后滴加到0. Sg活性炭载体中。将得到的样品室温下静置12小时，再在120°C烘干，然后再加到配制好的钼酸铵水溶液中(0.0602g钼酸铵，1.5g去离子水)于室温下静置12小时，于120°C干燥12小时，程序升温至400°C，经氢气还原4小时，然后自然冷却，加入40mL溶剂，4g顺酐，180°C, 6MPa条件下用于顺酐加氢反应，Y-丁内酯的收率为91. 1%。实施例2将0.9910g硝酸镍和0.0602g钼酸铵溶于1. 132g去离子水中，配成溶液，然后滴加到0. Sg活性炭载体中室温下等体积浸渍12小时，于120°C干燥12小时，程序升温至 4000C，经氢气还原4小时，然后自然冷却，加入40mL溶剂，4g顺酐，180°C, 6MPa条件下用于顺酐加氢反应，Y-丁内酯的收率为97.6%。
权利要求
1.一种顺酐液相加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂，其特征在于该催化剂由载体、主活性组分和助剂三部分组成；所述主活性组分是金属镍；所述助剂是钼；所述载体是活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种顺酐液相加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂，其特征在于所述金属镍的含量在10% -50%。
3.根据权利要求1所述的一种顺酐液相加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂，其特征在于所述催化剂中助剂钼与金属镍的原子比在0. 1-0. 5之间。
4.一种制备权利要求1所述的顺酐液相加氢制备Y-丁内酯的新型催化剂的方法，其特征在于步骤如下将载体所选用的活性炭经浓硝酸120°C加热回流4小时，然后洗至中性备用；按比例选取金属镍和助剂钼，采用共浸渍的方法制备20% Ni-Mo/AC(n(Mo)/n(Ni)= 0. 1)催化剂；然后制备得的硝酸镍和钼酸铵的水溶液浸渍活性炭，干燥，氢气还原得成品。
全文摘要
本发明公开了一种顺酐加氢制备γ-丁内酯的新型催化剂，其特征在于该催化剂由载体、主活性组分和助剂三部分组成；所述主活性组分是金属镍；所述助剂是钼；所述载体是活性炭。本产品的优点在于采用本发明中共浸渍法所制备的20％Ni-Mo/AC催化剂用于顺酐加氢反应，结果表明共浸渍法所制备的新型催化剂活性较高，使得γ-丁内酯的收率高达97.6％。为了实现该产品，本发明还提供了顺酐加氢制备γ-丁内酯的新型催化剂的制备方法，达到获得该产品的目的。
文档编号B01J37/02GK102335611SQ20101023478
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者袁红霞, 邱志刚 申请人:江苏康恒化工有限公司