Wa-2氨基酸专用树脂的制备方法

文档序号:5043726阅读:224来源:国知局
专利名称:Wa-2氨基酸专用树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺,具体地说,是一种WA-2氨基酸专用树脂的制备方法。
背景技术
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取,具有机械强度好、耐热性高等特点。

发明内容
本发明目的在于提供一种WA-2氨基酸专用树脂的制备方法。本发明目的是通过如下技术手段实现的一种WA-2氨基酸专用树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤一、聚合1、一次聚合投料量苯乙烯466. 1kg,二乙烯苯33. 9kg,甲酰^g。2、操作步骤(1)将水相升温至40°C 50°C充分搅拌20分钟;(2)停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;(3)以5°C 6°C /10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;(4)在79 V保温4小时,再经半小时升温至95 士 1 °C,保温6小时;(5)用热水洗球数遍至水清澈为止;(6)抽干水,烘干,分筛备用。3、二次聚合投料量白球(一次)200kg,苯乙烯182. 2kg,二乙烯苯17.8kg,甲酰 2kg。4、操作步骤(1)将混合好的单体加入水相,加入白球,静止4小时;(2)开动搅拌,以5°C 6°C /10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;(3)在79 V保温4小时,再经半小时升温至95 士 1 °C,保温6小时;(4)用热水洗球数遍至水清澈为止;(5)抽干水,烘干,分筛备用。二、磺化1、投料量白球625kg,硫酸2000L (含量91% 92% ),二氯乙烷250L。2、操作步骤(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均勻加入二氯乙烧;(2)缓慢升温,用2小时将温度升至79士 1 °C,保温反应8小时;
(3)用2小时升温至86°C,保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷);(4)以5°C /小时的速度升温至116°C,减压蒸馏2小时;(5)降温至45 °C以下放料。3、后处理(1)将各档酸按如下比重配好1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为 1.48,5# 酸为 1.39,6# 酸为 1.31,7# 酸为 1. ,8# 酸为 1. 17,9# 酸为 1. 10,10# 酸为 1.05 ;(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;(3)采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40 60 分钟接受MOOL,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;(4)放料于过滤器中,加水至球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液PH > 12,过20分钟PH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步描述,但并非用以限定本发明。实施例1 按照如下方法制备WA-2氨基酸专用树脂一、聚合1、一次聚合投料量苯乙烯466. 1kg,二乙烯苯33. 9kg,甲酰^g。2、操作步骤(1)将水相升温至40°C 50°C充分搅拌20分钟;(2)停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;(3)以5°C 6°C /10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;(4)在79 V保温4小时,再经半小时升温至95 士 1 °C,保温6小时;(5)用热水洗球数遍至水清澈为止;(6)抽干水,烘干,分筛备用。3、二次聚合投料量白球(一次)200kg,苯乙烯182. 2kg,二乙烯苯17.8kg,甲酰 2kg。4、操作步骤(1)将混合好的单体加入水相,加入白球,静止4小时;(2)开动搅拌,以5°C 6°C /10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;(3)在79 V保温4小时,再经半小时升温至95 士 1 °C,保温6小时;(4)用热水洗球数遍至水清澈为止;(5)抽干水,烘干,分筛备用。二、磺化1、投料量白球625kg,硫酸2000L (含量91% 92% ),二氯乙烷250L。2、操作步骤(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均勻加入二氯乙烧;(2)缓慢升温,用2小时将温度升至79士 1 °C,保温反应8小时;(3)用2小时升温至86°C,保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷);(4)以5°C /小时的速度升温至116°C,减压蒸馏2小时;(5)降温至45°C以下放料。3、后处理(1)将各档酸按如下比重配好1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为 1.48,5# 酸为 1.39,6# 酸为 1.31,7# 酸为 1. ,8# 酸为 1. 17,9# 酸为 1. 10,10# 酸为 1.05 ;(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;(3)采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40 60 分钟接受MOOL,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;(4)放料于过滤器中,加水至球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液PH > 12,过20分钟PH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
权利要求
1. 一种WA-2氨基酸专用树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤(一)聚合(1)一次聚合投料量苯乙烯466. 1kg,二乙烯苯33. 9kg,甲酰5kg ;(2)操作步骤①将水相升温至40°C 50°C充分搅拌20分钟;②停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;③以5°C 6°C/10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;④在79°C保温4小时,再经半小时升温至95士1°C,保温6小时;⑤用热水洗球数遍至水清澈为止;⑥抽干水,烘干,分筛备用;(3)二次聚合投料量白球(一次)200kg,苯乙烯182. ^ig, 二乙烯苯17Jkg,甲酰2kg ;(4)操作步骤①将混合好的单体加入水相,加入白球,静止4小时;②开动搅拌,以5°C 6°C/10分钟的速度升温至79士 1°C,观察球体粒度及定型情况;③在79V保温4小时,再经半小时升温至95 士 1°C,保温6小时;④用热水洗球数遍至水清澈为止;⑤抽干水,烘干,分筛备用;(二)磺化(1)投料量白球625kg,硫酸2000L(含量91% 92% ),二氯乙烷250L ;(2)操作步骤①向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均勻加入二氯乙烷;②缓慢升温,用2小时将温度升至79士1°C,保温反应8小时;③用2小时升温至86°C,保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷);④以5°C/小时的速度升温至116°C,减压蒸馏2小时;⑤降温至45°C以下放料;(3)后处理①将各档酸按如下比重配好1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为1.48, 5# 酸为 1.39,6# 酸为 1.31,7# 酸为 1. ,8# 酸为 1. 17,9# 酸为 1. 10,10# 酸为 1.05 ;②搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;③采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40 60分钟接受MOOL,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;④放料于过滤器中,加水至球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液PH > 12,过20分钟PH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
全文摘要
本发明公开了一种WA-2氨基酸专用树脂的制备方法,主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、二氯乙烷等为主要原料,经过聚合、磺化的步骤制备出WA-2氨基酸专用树脂。
文档编号B01J39/20GK102234347SQ201110099639
公开日2011年11月9日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日
发明者王峰, 王方银 申请人:安徽美佳新材料股份有限公司
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