专利名称：一种间歇式安全加氢装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种在合成核苷酸糖类衍生物过程中裂解苯基或苄基及木素模型物合成中醛还原的装置，具体地说是一种间歇式安全加氢装置。
背景技术：
近几年我国催化加氢技术在技术开发与推广使用上都有重大突破，催化加氢技术已不仅仅限于石油炼制与化工领域，其它行业的有机合成中也得到了大力关注。涉及有机合成特别是糖类衍生物合成中会生成带有苯基、苄基等基团的活化中间体，在进行下一步反应前需将其除去，大部分研究者多采用摇摆加氢反应系统，又或者使用自制的以玻璃瓶为反应容器及电动搅拌为辅助的加氢装置。如果使用专门摇摆加氢装置就使得反应成本提高，同时操作过程过于复杂且反应瓶多为耐压玻璃制得，即使采用了专门的PTFE螺纹接口还是不可避免会出现爆炸及漏气等潜在的危险。如果是利用电动搅拌为动力的加氢装置，·密封效果带来的漏气及玻璃瓶承受的压力等隐患使得此类装置存在较大风险，往往不被考虑。针对上述问题，本实用新型提出了带有刚性氢气导入管并采用磁力搅拌为动力的简易、安全加氢装置。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种间歇式安全加氢装置，价格低廉而且操作简单、安全系数高。本实用新型所提供的技术方案是本实用新型包括高压反应釜，反应釜顶部装有压力表、进气管和排气管，进气管上设有排气阀，排气管上设有进气阀和减压阀，反应釜底座与机械搅拌器连接，反应釜内置磁转子。反应釜采用刚性连接方式与氢气罐连接。其中所有连接管线均采用不锈钢管刚性连接。其中机械磁力搅拌器与高压反应釜底座相连，提供磁力带动反应釜内物质混合发生反应，可通过控制搅拌器转速来间接控制加氢反应效果。本实用新型的优点是本实用新型的高压反应釜内采用磁子搅拌，实验装置不需摇动和振动，所有连接管线均采用不锈钢管刚性连接，从而消除了传统柔性连接带来氢气泄漏的隐患，避免使用大功率自动装置以达到减少能耗的目的，转速事先调定，这可带动釜内气-液-固三种反应混合液相之间能够一定程度混合。反应釜顶部装有压力表及进出口阀门，便于了解釜内反应动态，间接指导氢气的充入与排除。整个实验在常压下进行，不必考虑温度的影响，降低了氢气爆炸的风险。反应中生成的产物会留在釜内阻碍氢气与反应液接触，造成加氢效果的降低，选择在本装置中采用间隔一定时间进行人工充气一放气，使釜内物质充分接触以尽可能大程度的混合，提高产物收率。反应系统采用不锈钢高压反应釜，这样可以避免催化剂中毒，延长催化剂的使用时间。
[0008]图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步的详细描述如图I所示，本实用新型包括高压反应釜1，反应釜顶部装有压力表5、进气管和排气管，进气管上设有排气阀2，排气管上设有进气阀3和减压阀4，反应釜底座与机械磁力搅拌器7连接，反应釜内置磁转子6。反应釜采用刚性连接方式与氢气罐连接。使用前检查整个装置的气密性首先在确认减压阀4、进气阀3关闭，排气阀2关闭及高压反应釜I压盖密封，各个螺母拧紧；打开进气阀3和减压阀4缓慢提高压力至反应釜最大值(高压反应釜I. O MPa)，关闭进气阀3，放置2 h，直至压力表读数稳定后打开排气阀2。调好磁力搅拌器7的速度，使磁转子6转动起来，并保持通电状态，关闭搅拌器7 开关；将反应原料、反应溶剂和催化剂系统直接倒入高压反应釜I中进行初步混合，再放入磁力搅拌器7上准备反应。先用氮气置换高压反应釜I内空气，随后排气阀2连接真空泵，抽真空直至真空压力达到最低时停止，然后关闭排气阀2。开启进气阀3往高压反应釜I内送入适量氢气，直到压力表5达到实验要求。打开搅拌开关开始反应。每间隔I h充、放气一次，直到反应结束。实验进行到一定程度，氢气的消耗及生成物的产生会造成反应液表面形成一层空间阻碍，不利于新鲜氢气参与反应，故间隔Ih应当进行充、放气操作，尽量保证反应物与氢气充大面积的接触，最大效率的实现加氢裂解的发生，放出的氢气通过通风系统稀释后排空。
权利要求1.一种间歇式安全加氢装置，包括高压反应釜，其特征在于反应釜顶部装有压力表、进气管和排气管，进气管上设有排气阀，排气管上设有进气阀和减压阀，反应釜底座与机械搅拌器连接，反应釜内置磁转子。
2.根据权利要求I所述的一种间歇式安全加氢装置，其特征在于所述的反应釜采用刚性连接方式与氢气罐连接。
专利摘要本实用新型涉及一种在合成核苷酸糖类衍生物过程中裂解苯基或苄基及木素模型物合成中醛还原的装置，具体地说是一种间歇式安全加氢装置。它包括高压反应釜，反应釜顶部装有压力表、进气管和排气管，进气管上设有排气阀，排气管上设有进气阀和减压阀，反应釜底座与机械搅拌器连接，反应釜内置磁转子。反应釜采用刚性连接方式与氢气罐连接。本实用新型价格低廉而且操作简单、安全系数高，采用磁子搅拌，实验装置不需摇动和振动，所有连接管线均采用不锈钢管刚性连接，从而消除了传统柔性连接带来氢气泄漏的隐患，避免使用大功率自动装置以达到减少能耗的目的。
文档编号B01J19/18GK202725134SQ20122029804
公开日2013年2月13日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者谢益民, 邹进芳, 杨海涛 申请人:湖北工业大学