连续法聚醚胺的生产装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种连续法聚醚胺的生产装置，包括串联的2~6个反应器，反应器后分别连接设置有第一分离脱水装置和第二分离脱水装置；第一储罐与第二储罐相连接，第二储罐、第三储罐和第四储罐分别与第一静态混合器的一端相连接，第一静态混合器的另一端依次连接有第一预热器、第一预热器依次连接1~5个反应器，末端反应器的出料端经过管道连接有第一脱水装置，第一脱水装置与第二静态混合器、第二预热器分别连接，第二预热器依次连接1~5个反应器，最后一个反应器的出料端连接有第二分离脱水装置。本发明生产装置连接合理，采用了多个反应器串联，中间加入分离脱水装置，可有效减少反应中生成水对于催化剂效率的影响，提高产量和反应的转化率。
【专利说明】连续法聚醚胺的生产装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种连续法聚醚胺的生产装置，属于化工装置设备【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 聚醚胺是一类具有特殊结构的胺类化合物，主要通过金属催化剂，在液氨和氢气 存在下，催化聚醚末端羟基直接生成胺基。生产工艺包括连续法固定床工艺和间歇法釜式 反应工艺。其中，连续法固定床工艺因为连续进料，连续出料，可保持较高的液氨与聚醚的 比例，反应物料在反应器中停留时间短，副反应少，产品性能稳定，生产成本较低，为主要的 工艺生产。
[0003]目前，生产聚醚胺的催化剂体系，主要采用镍、钴为主体催化金属，添加其他金属 作为助催化剂的固定床金属催化剂，催化剂类型为雷尼催化剂或者以氧化铝、氧化硅为载 体的负载催化剂。该类催化剂可以较好的实现聚醚末端羟基的催化氨化。但是该类催化剂 对于反应过程中生成的水非常敏感，如果反应中生成的水较多，随着反应的进行，催化剂的 活性将很快下降。尤其在生产较小分子量的聚醚胺时，反应生成的水较多，为了保证反应的 催化效率和选择性，往往必须减少进料量，从而保证催化剂活性，但是降低了催化剂的利用 效率。
[0004] US5352835为了解决反应生成水对于催化活性的影响，公开了一种利用Θ -氧化 铝为载体的金属催化剂合成聚醚胺，负载金属含量为ΚΓ35%镍、1~20%铜以及0. 1~2%铬 或者钥，相较于其他类型的催化剂体系，可以减少水对于催化活性的影响。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决现有技术中聚醚胺的生产装置中生产时因为水份的存 在影响催化剂的活性，提供了一种多反应器的生产装置，反应器之间设置有脱水装置。
[0006] 本发明采用如下技术方案：一种连续法聚醚胺的生产装置，包括2飞个反应器，各 反应器以串联的方式连接，反应器后分别连接设置有分离脱水装置；所述分离脱水装置包 括第一分离脱水装置和第二分离脱水装置； 所述第一分离脱水装置包括依次连通的第一冷凝器、第一气液分离器、第一蒸发器和 第二蒸发器； 所述第二分离脱水装置包括依次连通的第二冷凝器、第二气液分离器、第三蒸发器和 第四蒸发器； 第一储罐通过氨气压缩机与第二储罐相连接，第二储罐通过第一进料泵后，利用管道 与第一静态混合器和第二静态混合器的一端相连接，第三储罐通过第二进料泵与第一静态 混合器的一端相连接，第四储罐利用氢气压缩机连接于第一静态混合器和第二静态混合器 上，第一静态混合器的另一端与第一预热器连接，第一预热器依次连接1飞个反应器，所述 末端反应器的出料端经过管道连接有第一脱水装置，第一脱水装置与第二静态混合器、第 二预热器分别连接，第二预热器依次连接1飞个反应器，最后一个反应器的出料端连接有 第二分离脱水装置； 所述第一气液分离器通过管道与第四储罐连通，所述第一蒸发器通过管道与第一储罐 连通； 所述第二气液分离器通过管道与第四储罐连通，所述第三蒸发器通过管道与第一储罐 连通； 进一步的，所述反应器为固定床式反应器或列管式反应器。
[0007] 本发明生产装置连接合理，采用了多个反应器串联，中间加入分离脱水装置，可有 效减少反应中生成水对于催化剂效率的影响，提高产量和反应的转化率，分离出的氢气和 氨气可循环使用。该装置适合平均分子量为100至500的聚醚胺的生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1为本发明的工艺流程示意图。
[0009] 附图标记：第一储罐1、第二储罐2、第三储罐3、第四储罐4、第一进料泵5、第二 进料泵6、第三进料泵7、氨气压缩机8、氢气压缩机9、第一静态混合器10、第二静态混合器 11、 第一反应器12、第二反应器13、第三反应器14、第四反应器15、第一冷凝器16、第二冷凝 器17、第一气液分离器18、第二气液分离器19、第一蒸发器20、第二蒸发器21、第三蒸发器 22、第四蒸发器 23、管道（24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38)第一预热器 39、第二预热器40。
【具体实施方式】
[0010] 下面将结合附图对本发明作进一步的说明。
[0011] 如图1所示，以含4个反应器的反应装置为例，所采用聚醚为聚丙二醇醚，平均分 子量230。
[0012] 第二储罐2中的液氨经过第一进料泵5后通过管道24和管道25,控制管道24和 管道25中液氨比例为1 :1，分别进入第一静态混合器10和第二静态混合器11。第三储罐 3中的聚醚通过第二进料泵6进入第一静态混合器10与液氨进行混合，第一进料泵5和第 二进料泵6的出口压力均控制为13. 5MPa，进料比例为液氨：聚醚为4. 5 :1 (重量比）。第四 储罐4中氢气通过氢气压缩机9加压至13. 5Mpa后，分别通过管道26和管道27,同样分别 进入第一静态混合器10和第二静态混合器11，混合比例为氢气：聚醚为2. 5 :1 (摩尔比）。 混合物料通过第一静态混合器10后进入第一预热器39,加热至220°C之后进入第一反应器 12, 第一反应器12和第二反应器13直接连接，温度为220°C，压力为13. 5MPa。
[0013] 物料经过第二反应器13后，通过第一冷凝器16,温度降至120°C，进入第一气液分 离器18,氢气经管道28返回至第四储罐4。液体通过管道29进入第一蒸发器20,第一蒸发 器20保持温度80°C，液氨蒸发后沿管道30进入第一储罐1，通过第一压缩机8,压缩液化 后，进入第二储罐2。料液沿管道31进入第二蒸发器21，保持80°C，压力lOOOPa，水份汽化 后经管道32排出，所得中间产物经第三进料泵7进入第二静态混合器11，与管道25中的液 氨按照液氨：聚醚为4. 5 :1 (重量比）比例混合后进入第三反应器14,第三进料泵7出口压 力保持13. 5MPa。第三反应器14和第四反应器15直接连接，温度220°C，压力13. 5MPa。
[0014] 物料经过第四反应器15后，通过第二冷凝器17,降温至120°C，进入第二气液分离 器19,氢气经管道33返回至第四储罐4。液体通过管道34进入第三蒸发器22,第三蒸发器 22保持温度80°C，液氨蒸发后沿管道35同样进入第一储罐1。料液沿管道36进入第四蒸 发器23,保持80°C，压力lOOOPa，水份汽化后经管道37排出，产品聚醚胺经管道38进入成 品储罐。
[0015] 为解决现有技术中聚醚胺合成时生成水对于催化效率影响的问题，本发明采用了 一种多反应器的固定床聚醚胺连续法生产工艺，在反应器之间加入了分离脱水装置，有效 克服了现有工艺的缺点，适合生产平均分子量为100至5000的聚醚胺，尤其适合平均分子 量为100至500的聚醚胺。
【权利要求】
1. 一种连续法聚醚胺的生产装置，其特征在于：包括2飞个反应器，各反应器以串联的 方式连接，反应器后分别连接设置有分离脱水装置；所述分离脱水装置包括第一分离脱水 装置和第二分离脱水装置； 所述第一分离脱水装置包括依次连通的第一冷凝器（16)、第一气液分离器（18)、第一 蒸发器（20)和第二蒸发器（21); 所述第二分离脱水装置包括依次连通的第二冷凝器（17)、第二气液分离器（19)、第三 蒸发器（22)和第四蒸发器（23); 第一储罐（1)通过氨气压缩机（8)与第二储罐（2)相连接，第二储罐（2)通过第一进料 泵（5)后，利用管道与第一静态混合器（10)和第二静态混合器（11)的一端相连接，第三储 罐（3)通过第二进料泵（6)与第一静态混合器（10)的一端相连接，第四储罐（4)利用氢气 压缩机（9)连接于第一静态混合器（10)和第二静态混合器（11)上，第一静态混合器（10) 的另一端与第一预热器（39)连接，第一预热器（39)依次连接1飞个反应器，所述末端反应 器（13)的出料端经过管道连接有第一脱水装置，第一脱水装置与第二静态混合器（11)、第 二预热器（40)分别连接，第二预热器（40)依次连接1飞个反应器，最后一个反应器（15)的 出料端连接有第二分离脱水装置； 所述第一气液分离器（18 )通过管道与第四储罐（4 )连通，所述第一蒸发器（20 )通过管 道与第一储罐（1)连通； 所述第二气液分离器（19 )通过管道与第四储罐（4 )连通，所述第三蒸发器（22 )通过管 道与第一储罐（1)连通。
2. 如权利要求1所述的连续法聚醚胺的生产装置，其特征在于：所述反应器为固定床 式反应器或列管式反应器。
【文档编号】B01J19/00GK104117333SQ201410396107
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月12日 优先权日:2014年8月12日
【发明者】张文泉, 尤卫民, 朱萌, 朱学军, 潘萍, 施英, 范慧军 申请人:无锡阿科力科技股份有限公司