聚合物石墨烯复合色谱填料的制备和化学修饰方法与流程

文档序号:12077761阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚合物石墨烯复合色谱填料的制备方法,其特征是,采用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和氧化石墨烯为基质材料或聚乙基乙烯基苯-二乙烯基苯(PEVB-DVB)和氧化石墨烯为基质材料,通过水合肼原位还原或分步还原的方式将氧化石墨烯还原并附聚到基质表面,形成一层褶皱状的石墨烯壳层,得到聚合物石墨烯复合色谱填料。

2.根据权利要求1所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的制备方法,其特征是,所述的采用原位还原法合成聚合物石墨烯复合色谱填料的具体制备步骤如下:

先将氧化石墨烯水溶液、非离子表面活性剂曲拉通X-100和聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚乙基乙烯基苯-二乙烯基苯微球混合超声,然后加入还原剂水合肼、酸碱调节剂氨水,升高稳定搅拌回流进行原位还原,反应结束后,过滤除去多余的石墨烯分散液,用热水、乙醇清洗微球得到聚合物石墨烯复合色谱填料。

3.根据权利要求2所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的制备方法,其特征是,氧化石墨烯溶液的浓度为0.05%~0.2%,聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚乙基乙烯基苯-二乙烯基苯微球用量(g)占反应介质总量(mL)的1%~4%,非离子表面活性剂曲拉通X-100用量(g)占反应介质总量(mL)的2-5%;还原剂水合肼用量(g)占反应介质总量(mL)的0.05%~0.15%,碱性调节剂氨水(mL)占反应介质总量(mL)的1%~3%;混合搅拌温度为20~40度,混合搅拌时间为4~12小时,还原温度为60-100度,还原反应时间为1~5小时。

4.根据权利要求1所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的制备方法,其特征是,所述的采用分布还原法合成聚合物石墨烯复合色谱填料的具体制备步骤如下:

先将氧化石墨烯水溶液、还原剂水合肼、酸碱调节剂氨水混合均匀,升高稳定搅拌回流进行还原,再将还原后的石墨烯分散液与聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚乙基乙烯基苯-二乙烯基苯微球用非离子表面活性剂曲拉通X-100分散的水溶液混合,升高稳定搅拌一段时间,然后过滤除去多余的石墨烯分散液,用热水、乙醇清洗微球得到聚合物石墨烯复合色谱填料。

5.根据权利要求4所述的采用分布还原法合成聚合物石墨烯复合色谱填料,其特征是:所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05%~0.2%;还原剂水合肼用量(g)占氧化石墨烯溶液(mL)的0.1%~0.3%,碱性调节剂氨水用量(mL)占氧化石墨烯溶液(mL)的2%~6%;还原温度为60-100度,还原反应时间为1~5小时;聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚乙基乙烯基苯-二乙烯基苯微球用含有非离子型表面活性剂的水溶液分散,用量(g)占分散液(mL)的2%~8%,该分散液(mL)与石墨烯水溶液(mL)的体积比为1:1~1:2,其中表面活性剂曲拉通X-100用量(g)占该分散液(mL)的6-10%。

6.一种如权利要求1或2或3或4或5所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的化学修饰方法,其特征是,采用环氧-胺反应修饰聚合物石墨烯复合色谱填料合成阴离子交换填料,具体步骤为:将聚合物石墨烯复合色谱填料用溶剂超声分散均匀,再加入等物质的量的有机伯胺和环氧交联剂,加热反应,在色谱填料表面形成一层叔胺聚合物;随后用纯水清洗微球,加入环氧交联剂,加热反应,使叔胺聚合物季铵化,同时在填料表面引入额外的环氧基;随后再次加入有机伯胺,加热反应,引入一层新的氨基;重复上述步骤,得到表面附聚有多层季铵聚合物的聚合物石墨烯复合色谱填料。

7.根据权利要求6所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的化学修饰方法,其特征是,所述的有机伯胺是分子中带有一个或多个伯胺基团,与特定的环氧化合物发生环氧-胺反应的有机化合物。

8.根据权利要求6所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的化学修饰方法,其特征是,所述的环氧交联剂是分子中带有两个或两个以上环氧基团,与特定的有机伯胺发生环氧-胺反应并产生交联,形成线性大分子的有机化合物。

9.根据权利要求6所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的化学修饰方法,其特征是,该方法合成的聚合物石墨烯复合阴离子交换色谱填料,表面的交换基团为超支化聚季铵盐。

10.根据权利要求7或8或9所述的聚合物石墨烯复合色谱填料的化学修饰方法,其特征是,在微球表面引入叔胺聚合物时,有机伯胺和环氧交联剂的浓度为0.25~1mol/L,聚合物石墨烯复合色谱填料用量(g)占混合溶剂总量(mL)的5%~15%,反应温度为40~80度,反应时间为1~6小时;季铵化反应中,环氧交联剂用量(g)占混合溶剂总量(mL)的5%~20%,反应温度为40~80度,反应时间为1~6小时;氨基化反应中,有机伯胺用量(g)占混合溶剂总量(mL)的5%~20%,反应温度为40~80度,反应时间为1~6小时。

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