一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法与流程

文档序号:12353318阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法,其特征在于按照下述步骤进行:

1)将木质纤维素(或木糖、葡萄糖)和新构建的以蒙脱土为载体的固体酸催化剂置于反应釜中,加入蒸馏水在纯水相体系中进行反应,或再在纯水体系加入有机溶剂使成为两相(甲苯、4甲基-2戊酮、戊内酯、环戊基甲醚、四氢呋喃等对糠醛有较大溶解度的有机溶剂)进行反应,于150-200℃下反应5-180min;所述的催化剂加载量为以质量计占木质纤维素的0.45-7.2wt%,木质纤维素的底物浓度为10-50mg/mL;

2)后处理:步骤1)反应结束后,冰水浴迅速冷却,抽滤,得到滤渣与滤液,滤渣即为负载金属离子的固体酸催化剂,滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏,得到糠醛和HMF;

3)催化剂的重复使用:步骤2)抽滤后得到的以蒙脱土为载体的固体酸催化剂经乙醇和水反复洗涤后,烘干,再重复步骤1),用于重复利用。

2.根据权利要求1所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于步骤2)中糠醛得率为20.4%-79.9%;HMF得率为3.1%-33.6%;催化剂重复利用五次后,催化剂性能降低4.1%-12.2%。

3.根据权利要求1所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于木质纤维素或者为木糖或葡萄糖。

4.根据权利要求1所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于可以在水相体系中加入有机溶剂使成双相体系,如加入甲苯、4-甲基-2戊酮、戊内酯、环戊基甲醚、四氢呋喃等,从而高效催化木质纤维素生产糠醛和HMF。

5.根据权利要求1所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于其中所述的以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的制备方法,按照下述步骤进行:

1)首先SnCl4•5H2O和蒙脱土按一定的质量比溶解于无水乙醇中,按蒙脱土(g):乙醇(mL)=1:25添加,形成悬浊液,搅拌30min;

2)用浓氨水将上述悬浊液的pH调至6左右;

得到蒙脱土Sn-(OH)4胶体;3)将胶体至于烘箱中70℃溶胀、烘干,并在70℃下老化12h;

将温度调至90℃,继续烘干12 h得到SnO2-蒙脱土;

4)再按底物配制的硫酸溶液按15 mL/g添加到SnO2-蒙脱土中,浸渍、搅拌3 h,洗涤抽滤,110 ℃烘干,最后500 ℃焙烧3 h,即得SO42-/SnO2-MMT。

6.根据权利要求5所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于其中步骤(1)中按照(SnCl4•5H2O):(蒙脱土)=0.25-3(质量比)的比例将SnCl4•5H2O和蒙脱土加入无水乙醇中。

7.根据权利要求5所述的一种以蒙脱土为载体的固体酸催化剂的构建方法构,其特征在于其中步骤(4)中用浓度为0.25-2.5M的硫酸溶液浸泡SnO2-蒙脱土。

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