本发明属于活性炭制备领域,具体为一种可用于砷化氢防护浸渍炭的制备方法。
背景技术:
砷化氢是一种无色稍有大蒜气味的气体。有剧毒,是强烈的溶血性毒物,红细胞溶解后的产物可堵塞肾小管,引起急性肾功能衰竭,重度中毒者可以危及生命。尽管砷化氢有很大毒性,但仍在半导体工业、大规模集成电路中广泛应用。
目前,市场上的浸渍炭种类繁多,但以防护酸性、碱性毒剂及经典毒剂的防护浸渍炭最多,而针对砷化氢的防护浸渍炭较少,不能满足存在砷化氢的环境的空气净化。
技术实现要素:
本发明目的是提供一种可用于砷化氢防护浸渍炭的制备方法,选用椰壳活性炭为载体材料,浸渍活性组分,再通过一定手段赋予其一定的催化反应活性,使其实现对砷化氢有较好的防护效果。
本发明是采用如下技术实现的:
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取20%~30%(重量)的铜盐、0.2%~1.0%(重量)的钼盐、0.2%~1.0%(重量)的锌盐、5%~10%(重量)的钾盐、5%~10%(重量)的铵盐,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐加入氨水中(氨水用量按活性炭载体的水容量计算),加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-80℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为140~160℃,活化时间30~40min;其中,铜盐为碱式碳酸铜,钼盐为钼酸铵,锌盐为碱式碳酸锌,钾盐为氯化钾,铵盐为氯化铵。
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取0.8%~2%(重量)的银盐,银盐为硝酸银。将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-80℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为140~160℃,活化时间30~40min。
本发明方法具有如下优点:
1、本发明提供一种能够实现对砷化氢有较好防护效果的浸渍炭,且避免使用重金属铬对人体产生危害,用于防护器材能够实现对某些特殊环境中的砷化氢气体进行净化。
2、本发明选用性能优良的活性炭基炭,采用二次浸渍的方法将活性组分负载到活性炭内部,解决了银盐与其它组分不相溶的问题。
3、本发明提供的浸渍炭的性能优良,制备工艺易操作,可实现批量生产能力,为防护器材设计、生产提供方便。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明选用椰壳破碎活性炭为载体基炭,负载铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐等活性组分,并进行活化;然后单独负载银盐,进行二次活化,制备的浸渍炭可对砷化氢有较好的防护效果。
实施例1
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取25%(重量)的碱式碳酸铜、0.2%(重量)的钼酸铵、0.2%(重量)的碱式碳酸锌、6%(重量)的氯化钾、6%(重量)的氯化铵,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐依次加入氨水中,溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-65℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为140℃,活化时间30~40min;
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取0.8%(重量)的硝酸银,将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-65℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为140℃,活化时间30~40min。得到样品a1。
实施例2
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取25%(重量)的碱式碳酸铜、0.2%(重量)的钼酸铵、0.2%(重量)的碱式碳酸锌、6%(重量)的氯化钾、6%(重量)的氯化铵,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持65-70℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为145℃,活化时间30~40min;
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取1.6%(重量)的硝酸银,将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持65-70℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为145℃,活化时间30~40min。得到样品a3。
实施例3
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取20%(重量)的碱式碳酸铜、0.4%(重量)的钼酸铵、0.4%(重量)的碱式碳酸锌、8%(重量)的氯化钾、8%(重量)的氯化铵,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐依次加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持70-75℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为150℃,活化时间30~40min;
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取0.8%(重量)的硝酸银,将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持70-75℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为150℃,活化时间30~40min。得到样品a5。
实施例4
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取20%(重量)的碱式碳酸铜、0.4%(重量)的钼酸铵、0.4%(重量)的碱式碳酸锌、8%(重量)的氯化钾、8%(重量)的氯化铵,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐依次加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持75-80℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为155℃,活化时间30~40min;
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取1.6%(重量)的硝酸银,将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持75-80℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为155℃,活化时间30~40min。得到样品a8。
实施例5
一种防护砷化氢浸渍炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)、一次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取30%(重量)的碱式碳酸铜、0.6%(重量)的钼酸铵、0.6%(重量)的碱式碳酸锌、10%(重量)的氯化钾、10%(重量)的氯化铵,将铜盐、钼盐、锌盐、钾盐、铵盐依次加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-70℃,待浸渍剂充分溶解,将其与活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为160℃,活化时间30~40min;
(2)、二次负载及活化
以活性炭基炭为基准,称取2%(重量)的硝酸银,将银盐加入氨水中,加热溶解配制成浸渍液,混合溶液温度保持60-70℃,待浸渍剂充分溶解,将其与步骤(1)所得的活性炭混合均匀,并静置1-2h,采用流动床层活化法进行活化,活化温度为160℃,活化时间30~40min。得到样品a11。
制备的浸渍炭动力管测试结果见下表:
应当指出,对于本技术领域的一般技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和应用,这些改进和应用也视为本发明的保护范围。