专利名称：高效脱色絮凝剂的制法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及工业水处理技术领域，属于一种高效脱色絮凝剂的制法及应用。
工业废水中，高色度染料废水占相当比重。染料分子中含有的-SO-3基团在水中形成大量负离子，用一般絮凝剂难以实现染料废水的脱色。通过大量筛选，发现双氰胺甲醛缩聚物具有脱除染料废水颜色的特殊功效，它通过提供大量阳离子，使染料分子上所带的负电荷被中和而失稳，与此同时，所加入的高效脱色絮凝剂因水解生成大量的絮状物，它吸附，网罗脱稳后的染料分子，并一起从水体中分离出来，从而达到脱色的目的。而如日本专利昭51-29116及有关文献报道的，生产制备双氰胺甲醛缩聚物的现有技术的一般特点，是采用＂一步法缩合＂工艺，即将反应物一次性投入，迅速进行反应。但其存在温升过快，反应不易控制，易爆沸等严重问题。
本发明的目的，在于提供一种适于染料废水脱色用的双氰胺甲醛缩聚物制备的新方法，即＂二步法缩合＂工艺，使工艺过程较为稳定，易于控制，并通过原料选择和工艺条件的优化，使制备的双氰胺甲醛具有广谱高效的应用效果。
本发明＂二步法缩合＂的工艺过程是先将双氰胺及氯化铵配比之全量，及甲醛配比之1/2--2/3量投入配有回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，升温至48--72℃，进行第一步缩聚，通过冷却使反应温升控制在53--77℃，待反应放热高峰过后(温升停止并下降1--2℃)，再加入余下的1/2--1/3量甲醛，进行第二步缩聚，控制温度在58--98℃，保温2--4小时，即得产品。原料配比(摩尔比)为
双氰胺∶氯化铵∶甲醛＝1∶0.6--1.4∶1.4--2.6。
本发明脱色絮凝剂的应用处理方法为将本脱色絮凝剂用1--5倍的水稀释，经计量直接注入待处理的水中，搅拌均匀，立即有大量絮状物生成，用气浮或沉降法进行分离，渣浆用板框压滤机过滤。其处理用量视废水种类、性质及色度，经预先试验后确定。本发明脱色絮凝剂适于处理PH值为7--12范围的有色废水，而对于盐析染料后的废母液可以放宽PH值为3--12范围.本发明脱色剂还可与其他类型如无机或有机絮凝剂配合使用，在保证脱色效果同时，可提高絮凝速度。
(一)制法实施例制法实施例1.
将双氰胺354.0kg及氯化铵178.6kg，甲醛178.6kg，投入配有回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，升温，进行＂第一步缩合＂。当温升至50±2℃时，停止加热，并适当冷却，注意反应放热，控制温度为55±2℃，待反应放热高峰过后，再加入余下的357.0kg甲醛，进行＂第二步缩合＂，控制温度在60±2℃，保温4小时，即得产品。
制法实施例2.
将双氰胺295.0kg及氯化铵186.0kg及甲醛279.0kg，投入同例1的釜内，进行＂第一步缩合＂，当温升至60±2℃时，停止加热，并适当冷却，注意反应放热，控制温度为65±2℃，待反应放热高峰过后，再加入余下的279.0kg甲醛，进行＂第二步缩合＂，控制温度在70±2℃，保温3小时，即得产品。
制法实施例3.
将双氰胺265.5kg及氯化铵200.0kg，甲醛401.7kg，投入同例1的釜内，进行＂第一步缩合＂，温升至70±2℃时，停止加热，并适当冷却，注意反应放热，控制温度在75±2℃，待反应放热高峰过后，再加入余下的甲醛200.0kg，进行＂第二步缩合＂，控制温度在98±2℃，保温2小时，即得产品。
(二)应用实施例应用实施例1.
染料生产过程盐析染料后之残液废水的处理。待处理的高色度废水是活性红7B生产过程中排出的废水，PH值为4，色度为66000倍(指稀释倍数)，COD值为12985mg/l。将此水100ml装入100ml之比色管中，加入本脱色剂50％水溶液4.6ml，混合均匀，即有大量絮状物析出，放置10分钟，后过滤，处理后的滤液的色度为128倍，脱色率为99.8％，COD为4746mg/l，去除率为63.4％，PH为4.5。折合脱色剂用量为22.9kg/m3废水。
应用实施例2.
含有染料的染色废水(不含盐分)的处理。待处理的含弱酸性绿--GS的染色废水PH为6.5，色度为129000倍.将此水100ml装入100ml比色管中，加入本脱色剂50％水溶液4.6ml，即有大量絮状物生成，充分混合均匀后，放置10分钟，后过滤，处理后的滤液的色度为640倍，脱色率为99.5％，PH为6。折合脱色剂用量为22.8kg/m3废水。
应用实施例3.
印染及漂染废水的处理。取自某印染厂的综合废水，外观为浅绿色，乳状浑浊，PH为12，色度为1024倍，COD为3864，将此水1000ml装入1000ml烧杯中，加入本脱色剂10％水溶液10ml，即有大量絮状物生成，充分搅拌后静置10分钟，过滤，经处理后液体色度为128倍，脱色率为87.5％，COD为523，去除率为86.4％，PH为11，折合脱色剂用量为1kg/m3废水。
权利要求
1.一种高效脱色絮凝剂的制法，即对双氰胺甲醛缩聚物＂一步法缩合工艺＂的改进，其特征在于采用＂二步法缩合工艺＂先将双氰胺及氯化铵配比之全量，与甲醛配比之1/2--1/3量，投入配有回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，升温达48--72℃，进行第一步缩合，再适当冷却，使温度控制在53--77℃，待反应放热高峰过后(温升停止并下降1--2℃)，再加入余下的1/2--1/3量甲醛，进行第二步缩合，控制温度在58--98℃，保温2--4小时，即得产品，原料配比(摩尔比)为双氰胺∶氯化铵∶甲醛＝1∶0.6--1.4∶1.4--2.6；
2.一种高效脱色絮凝剂的应用，即＂二步法缩合＂双氰胺甲醛缩聚物的应用，其特征在于适合处理PH值为7--12范围的有色废水，而对于盐析染料后的废母液，PH值为3--12范围；
3.按照权利要求1所述的制法，其进一步的特征在于原料配比(摩尔比)的较佳范围为双氰胺∶氯化铵∶甲醛＝1∶0.8--1.2∶1.2--2.4。
全文摘要
本发明涉及工业水处理技术，为一种高效脱色絮凝剂的制法及应用。本发明将脱色絮凝剂双氰胺甲醛缩聚物的现有技术“一步法缩合”工艺，改进为“二步法缩合”工艺；使工艺过程较为稳定，易于控制，并通过原料选择和工艺优化，使制品具有广谱高效应用效果，适于染料、印染等废水处理，脱色率可达99％。
文档编号B01D21/01GK1129676SQ95101739
公开日1996年8月28日 申请日期1995年2月20日 优先权日1995年2月20日
发明者林丰, 邵青, 王伟 申请人:化学工业部天津化工研究院