一种浆态床内环流反应装置及应用和生产过氧化氢的方法_2

文档序号:8235406阅读:来源:国知局
设置过滤组件,并经过滤组件在固液分 离器壁设置清液出口。
[0022] 优选地,所述的内套筒与所述的浆态床反应器的高度比为0. 3-0. 9 :1、更优选为 0.5-0. 7 :1,所述的内套筒与浆态床反应器所述的内径比为0.2-0. 9 :1、更优选0.3-0. 7 :1。
[0023] 优选地,所述的外套筒内径大于内套筒内径,其最大内径与所述的浆态床反应器 内径比为0. 3-0. 9 :1。
[0024] 优选地,所述的外套筒上沿高于内套筒上沿。
[0025] 优选地,所述的外套筒高度与浆态床反应器的高度比为0. 1-0. 5 :1、更优选 0. 25_0. 4 :1。
[0026] 优选地,所述的外套筒为由上至下直径缩小的一段或多段圆筒组成。优选由两段 直径不同的圆筒组成,两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。更优选地,所述的外套筒为由上 至下直径比为1-4 :1的两段圆筒组成,两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。
[0027] 优选地,所述的流体分布器的开孔方向朝向浆态床反应器上部。
[0028] 优选地,所述的内套筒顶部还设置水力离心器,所述的水力离心器的顶部低于所 述的外套筒上沿。
[0029] 优选地,所述的水力离心器的最大直径与内套筒的直径比为1-3 :1。
[0030] 优选地,所述的固液分离器底部与浆态床反应器的连接管线或浆态床反应器底部 设置催化剂加入口;所述的固液分离器底部或固液分离器底部与浆态床反应器的连接管线 上设置催化剂卸出口。
[0031] 优选地,经固液分离器的清液出口连通二级过滤设备。
[0032] 优选地,在所述的内套筒和浆态床反应器之间的环隙空间设置接液杯,所述的接 液杯为倒圆锥形结构,底部连通固液分离器,所述的接液杯最大直径小于内套筒与反应器 之间的距离。
[0033] 优选地,本发明提供的浆态床内环流反应装置作为蒽醌法制备过氧化氢的加氢反 应器。
[0034] 本发明提供的浆态床环流反应器的应用方法,采用上述浆态床内环流反应装置, 反应原料由底部经原料入口、流体分布器进入浆态床反应器的内套筒底部,与内套筒内含 有固体催化剂颗粒的浆液混合,反应物流在内套筒内反应并向上流动,经内套筒顶部出口 进入浆态床反应器的上部,浆液流速降低,气液固三相初步分离,气体经浆态床反应器顶部 的气体出口排出,脱气后的浆液一部分在内套筒内外之间形成内循环流动,另一部分在浆 态床反应器上部进入固液分离器内过滤分离其中的固体催化剂颗粒,分离出的液相作为产 品经清液出口排出反应器,富集了催化剂颗粒的浆液由固液分离器底部回到浆态床反应器 底部形成外循环流动。
[0035] -种制备过氧化氢的方法,采用上述的浆态床反应装置,工作液和含氢气体由底 部进入浆态床反应器的内套筒底部,与内套筒内的浆液混合沿内套筒向上流动,在加氢催 化剂存在下,工作液与氢气反应,经内套筒顶部进入浆态床反应器上部,由于流速降低进 行气液分离,气体由气体出口排出,脱气后的浆液沿内套筒之外的空隙向下流动,富含催化 剂的氢化液在反应器底部重新回到内套筒内进行反应,部分浆液在浆态床反应器上部进入 分离器内经过滤组件进行固液分离,分离出的液相经清液出口出装置为氢化液;氢化液在 氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液;氧化液在萃取塔中萃取分离得到过 氧化氢溶液和工作液。
[0036] 本发明提供的方法中,所述的浆态床反应器内的反应温度为35-80°C、优选 55-75°C ;压力为 0? 1-0. 5MPa、优选 0? 2-0. 3MPa。
[0037] 本发明提供的方法中,工作液为烷基蒽醌溶于有机溶剂配制而成。
[0038] 本发明提供的方法中,采用的催化剂为耐热无机氧化物上负载第VIII族金属的 载体型催化剂。催化剂粒径为10-500 ii m,优选30-100 ii m。
[0039] 优选地,来自清液出口的液相再经二级过滤设备过滤得到的清液为氢化液。
[0040] 本发明提供的浆态床内环流反应装置中,所述的浆态床反应器高度可在3-100m、 优选5-30m、最优选8-20m,直径在0. 5-10m、优选3-8m。所述的内套筒位于所述的浆态床 反应器内中部,与浆态床反应器主体同轴,所述的内套筒的高度小于浆态床反应器的高度, 内套筒上沿与浆态床反应器顶部器壁、内套筒下沿与浆态床反应器底部器壁之间均留有 空间以供流体通过。所述的内套筒与所述的浆态床反应器的高度之比为〇. 3-0. 9 :1、优选 0. 5-0. 7 :1。所述的内套筒与所述的浆态床反应器的内径比为0. 2-0. 9 :1、优选0. 3-0. 7、更 优选 〇? 4-0. 6 :1。
[0041] 所述的浆态床反应器上部,在内套筒与浆态床反应器外壁之间设置外套筒,外套 筒上沿优选高于内套筒上沿;外套筒可以是直径统一的圆筒,也可以是由上至下直径直径 缩小的一段圆筒,或者是由直径不同的多段圆筒组成。内套筒和外套筒将浆态床反应器内 的上部空间分隔为内套筒内、内套筒与外套筒之间的环隙和外套筒与反应器壁之间的环隙 三部分。
[0042] 内套筒顶部优选设置水力离心器,水力离心器的顶部低于外套筒上沿。水力离心 器外沿直径与内套筒直径之比为1-3 :1。所述的水力离心器由水力离心器与内套筒连接管 和水力离心器流体导流通道组成。所述的水力离心器流体导流通道至少为三个,可以采用 直管(见附图3)或涡轮状管道(见附图2),管道可以采用圆管或方管,水力离心器用于阻挡 来自内套筒的液相流体向上流动,改变流动方向,使流体在内套筒内外形成环流。
[0043] 内套筒底部设置原料入口和流体分布器,流体分布器位于内套筒内,位置高于内 套筒下沿。所述的原料入口和流体分布器可以分别设置为气相原料入口和气体分布器;液 相原料入口和液体分布器。气相原料可以经混合后共用同一个原料入口和流体分布器,也 可以通过独立的气相分布器和液相分布器分别进入浆态床反应器。流体分布器的开孔方向 优选为朝向上部开孔。
[0044] 所述的固液分离器高度可在0. 5-10m范围内,固液分离器与浆态床反应器的直径 之比为0. 1-4,优选0. 3-1,最优选0. 5-0. 8。固液分离器用于对来自浆态床反应器上部经过 初步气液固三相分离的浆液进一步固液分离,过滤分离浆液中的固体催化剂颗粒。所述的 固液分离器内部设置过滤组件,过滤组件可以是一组或多组。过滤组件可以是陶瓷膜、金属 膜、成型金属筛网、烧结孔板、无纺布袋等一种或几种的组合。过滤组件将固液分离器内部 空间分隔为浆液区和清液区,浆液区通过管线和浆态床反应器底部连通;在固液分离器的 清液区设置清液出口,产品清液由清液出口出料。
[0045] 为了满足产品清液中超低催化剂颗粒含量的要求,尤其是所述的浆态创反应装置 作为蒽醌加氢反应器,为保证蒽醌氢化液后续氧化操作的安全性,本发明提供的浆态床内 环流反应装置优选还设置二级过滤设备,所述固液分离器清液出口连通二级过滤设备。用 于进一步分离产品清液中的微细固体催化剂颗粒。还可以在二级过滤设备之后再设置三级 过滤设备,确保催化剂被完全阻挡在氧化操作之前。
[0046] 所述的固液分离器底部、固液分离器底部与浆态床反应器的连接管线或浆态床反 应器底部设置催化剂加入口;所述的固液分离器底部或固液分离器底部与浆态床反应器的 连接管线上设置催化剂卸出口。为了保证反应器内催化剂的活性,需要定期检测催化剂的 磨损和失活情况,根据情况在催化剂卸出口取出部分细粉和失活催化剂;并通过催化剂加 入进口,定期补充新鲜催化剂。
[0047] 本发明供的浆态床内环流反应装置的应用方法,反应物流在反应器外完成预混和 后由流体分布器进入反应器。反应器内的催化剂与反应物的混合物形成浆液为连续相,气 体作为分散相以气泡的形式与浆液接触。反应物流经流体分布器进入浆态床反应器内套筒 内,沿内套筒向上方运动。反应物流体在内套筒内进行反应之后,到达内套筒顶部,进入浆 态床反应器上部。由于反应器的直径大于内套筒的直径,流体的流速大大降低,在重力作用 下,浆液的流动方向由坚直向上逐步改变为抛物线向下,优选情况下,内套筒顶部设置水力 离心器,浆液进入水力离心器,并从水力离心器流体导流通道流出,流体的流动方向由坚直 向上改变为水平运动。浆液进入内套筒和外套筒之间的环隙空间,由于外套筒上段的直径 大于内套筒的直径,流体的速度降低。在此过程中,由于密度的不同,大量混合气泡脱离浆 液继续向反应器顶部流动,并最终排出反应器。脱气后的浆液沿内套筒与外套筒之间的环 隙向下运动时,流经外套筒的下端,由于直径变小,
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