0m2/g，金属表面积85?105m2/g，载体平均 粒径100 y m。
[0069] 所述工作液为乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、磷酸三辛酯和重芳烃的混合物。总蒽醌的 浓度为130?140g/l，重芳烃和磷酸三辛酯的体积比为75:25。其中，总蒽醌指乙基蒽醌和 四氢乙基蒽醌的总和。
[0070] 所述氢化液为乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、乙基蒽氢醌、四氢乙基蒽氢醌、磷酸三辛 酯和重芳烃的混合物。总蒽醌的浓度为130?140g/l，重芳烃和磷酸三辛酯的体积比为 75:25。其中，总蒽醌指乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、乙基蒽氢醌和四氢乙基蒽氢醌的总和，乙 基蒽氢醌和四氢乙基蒽氢醌占总蒽醌的45重量％。
[0071] 实施例1
[0072] 实施例1说明浆态床内环流反应装置合成过氧化氢的效果。
[0073] 实验装置如附图1所示。其中，浆态床反应器尺寸为〇300X5000mm，内套 筒尺寸为〇150X3000mm，外套筒由两段组成，上段尺寸为〇260X500mm，下段尺寸为 〇200X500mm。内套筒顶部与如附图2所示的水力离心器连接，水力离心器导流通道为3 个涡轮状管道，管道为直径40mm的圆管，水力离心器外沿直径为200mm。固液分离器尺寸为 0150 X 1500mm，内部装有两组高度为500mm的金属膜过滤组件，设定每个过滤器压差达到 0. 06MPa时进行自动反冲，反冲液为过滤后反应清液。过滤后的清液进入二级过滤器，二级 过滤器中安装的过滤介质为无纺布袋。二级过滤器分离后的清液中固体含量小于5ppm。
[0074] 经过预热的氢气与工作液分别从液体原料入口和气体原料入口进入反应器，反应 温度为60°C，所用催化剂为含钯的细粉催化剂，其平均直径为80微米。在催化剂作用下， 工作液中的乙基蒽醌被加氢生成含乙基蒽氢醌的氢化液。气体在内套筒内的表观速度为 0. 08m/s。含有催化剂的氢化液浆态床反应器上部在内外套筒的作用下固液初步分离，部分 含有催化剂的氢化液沿内套筒和反应器的间隙向反应器下部流动，重新进入内套筒底部， 实现内环流。含有少量催化剂的氢化液从外套筒和反应器的间隙经管线进入固液分离器， 过滤分离催化剂颗粒与氢化液，富含催化剂颗粒的浆液返回反应筒的底部，过滤后的氢化 液经清液出口进入二级过滤器进一步过滤除去微量催化剂颗粒，得到的氢化液进入后续的 氧化萃取系统。未反应的气体经气体出口排出装置，并经压缩循环回氢气入口重复利用，装 置稳定运行后的反应条件及结果见表1。
[0075] 表1合成过氧化氢反应条件及结果
[0076] 反应温度，°C |60 ^ 反应压力，Mpa ~0.2 工作液进料量，m3/hI 进料量，Nm3/h 5 内套筒内气体表观气速，m/sOF 氢效，gEA/1 112 ^
【主权项】
1. 一种浆态床内环流反应装置，其特征在于，包括浆态床反应器和固液分离器，浆态床 反应器上部与固液分离器上部连通，浆态床反应器底部与固液分离器底部连通；所述的浆 态床反应器内设置同轴的内套筒，所述的浆态床反应器上部，在内套筒与浆态床反应器外 壁之间设置外套筒，所述的内套筒内、底部设置原料入口和流体分布器，所述的浆态床反应 器顶部设置气体出口，所述的固液分离器内设置过滤组件，并经过滤组件在固液分离器壁 设置清液出口。
2. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的内套筒与所述的浆态床反应器的 高度比为0. 3-0. 9 :1，所述的内套筒与所述的浆态床反应器的内径比为0. 2-0. 9 :1。
3. 按照权利要求2的反应装置，其特征在于，所述的内套筒与所述的浆态床反应器的 高度比为0. 5-0. 7 :1，所述的内套筒与所述的浆态床反应器的内径比为0. 3-0. 7 :1。
4. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的外套筒直径大于内套筒的直径，其 与所述的浆态床反应器的内径比为〇. 3-0. 9 :1。
5. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的外套筒上沿高于内套筒上沿。
6. 按照权利要求5的反应装置，其特征在于，所述的外套筒高度与浆态床反应器的高 度比为 0. 1-0. 5 :1。
7. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的外套筒为由上至下直径缩小的一 段或多段圆筒组成，两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。
8. 按照权利要求7的反应装置，其特征在于，所述的外套筒为由上至下直径比为1-4 : 1的两段圆筒组成，两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。
9. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的流体分布器的开孔方向朝向反应 器上部。
10. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的内套筒顶部设置水力离心器，所 述的水力离心器的顶部低于所述的外套筒上沿。
11. 按照权利要求10的反应装置，其特征在于，所述的水力离心器的最大直径与内套 筒的直径比为1-3 :1。
12. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，所述的固液分离器底部与浆态床反应器 的连接管线或浆态床反应器底部设置催化剂加入口；所述的固液分离器底部或固液分离器 底部与浆态床反应器的连接管线上设置催化剂卸出口。
13. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，在所述的内套筒和浆态床反应器之间的 环隙空间设置接液杯，所述的接液杯为倒圆锥形结构，底部连通固液分离器，所述的接液杯 最大直径小于内套筒与反应器之间的距离。
14. 按照权利要求1的反应装置，其特征在于，经固液分离器的清液出口连通二级过滤 设备。
15. 权利要求1-14的任一种浆态床内环流反应装置作为蒽醌法制备过氧化氢的加氢 反应器。
16. 权利要求1-14的浆态床内环流反应装置的应用方法，其特征在于，反应原料由底 部经原料入口、流体分布器进入浆态床反应器的内套筒底部，与内套筒内含有固体催化剂 颗粒的楽液混合，反应物流在内套筒内反应并向上流动，经内套筒顶部出口进入楽态床反 应器的上部，浆液流速降低，气液固三相初步分离，气体经浆态床反应器顶部的气体出口排 出，脱气后的浆液一部分在内套筒内外之间形成内循环流动，另一部分在浆态床反应器上 部进入固液分离器内过滤分离其中的固体催化剂颗粒，分离出的液相作为产品经清液出口 排出反应器，富集了催化剂颗粒的浆液由固液分离器底部回到浆态床反应器底部形成外循 环流动。
17. -种制备过氧化氢的方法，米用权利要求1?14的任一种楽态床反应器，工作液和 含氢气体由底部进入浆态床反应器的内套筒底部，与内套筒内的浆液混合沿内套筒向上流 动，在加氢催化剂存在下，工作液与氢气反应，经内套筒顶部进入浆态床反应器上部，由于 流速降低进行气液分离，气体由气体出口排出，脱气后的浆液沿内套筒之外的空隙向下流 动，富含催化剂的氢化液在反应器底部重新回到内套筒内进行反应，部分浆液在浆态床反 应器上部进入分离器内经过滤组件进行固液分离，分离出的液相经清液出口出装置为氢化 液；氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液；氧化液在萃取塔中萃 取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
18. 按照权利要求17的方法，其特征在于，所述的浆态床反应器内的反应温度为 35-80°C，压力为 0· 1-0. 5MPa。
19. 按照权利要求17的方法，其特征在于，来自清液出口的液相再经二级过滤设备过 滤得到的清液为氢化液。
【专利摘要】一种浆态床内环流反应装置及应用和生产过氧化氢的方法，包括浆态床反应器和固液分离器，浆态床反应器上部与固液分离器上部连通，浆态床反应器底部与固液分离器底部连通；所述的浆态床反应器内设置同轴的内套筒，所述的浆态床反应器上部，在内套筒与浆态床反应器外壁之间设置外套筒，所述的内套筒内、底部设置原料入口和流体分布器，所述的浆态床反应器顶部设置气体出口，所述的固液分离器内设置过滤组件，并经过滤组件在固液分离器壁设置清液出口。采用该浆态床环流反应器的蒽醌法生产过氧化氢的氢化方法气液固三相分离效率高，避免了催化剂局部持液量过大，降低了过度加氢的可能性，从而有效的提高了氢效，可以得到较高浓度的过氧化氢产品。
【IPC分类】B01J8-22, C01B15-023
【公开号】CN104549066
【申请号】CN201310516526
【发明人】朱振兴, 侯栓弟, 郑博, 唐晓津, 胡立峰, 吕庐峰, 李学锋
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月28日