-wAC光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及T12-WAC光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]光催化氧化是一种常温深度氧化技术，可望直接利用太阳光中的可见光作为激发光源，实现传统技术无法达到的环境污染深度治理的目的.但由于技术本身局限，光催化氧化技术在实际污水处理领域仍未实现工业化规模应用:催化剂吸附性能较差，活性偏低；量子尺寸T12活性尽管较高，但光催化剂粉末较难分离，且固定化条件苛刻；实际废水水质变化较大(如pH).T12光催化剂很难在条件梯度变化较大情况下保持较高活性；催化剂易中毒而失活等.自由基反应机理认为光催化降解反应可以发生在距光催化活性中心表面几纳米的范围内，这就意味着将光催化剂负载在惰性物质表面也可对有机污染物发生光催化降解反应.很多研究者试图通过将T12与吸附剂结合，通过吸附剂所提供的高浓度环境来提高T12光催化降解有机污染物的速度。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，产率高的T12-WAC光催化剂的制备方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的T12-WAC光催化剂的制备方法，其特征在于:在冰水浴中强力搅拌下，将25-110mL TiCl4滴入适量粉状AC,的200 mL悬浮水溶液中，反应l_20h后将溶有(NH4) 2SO4和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HC1三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1-5 0C ,反应0.5-3 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3 -H2O调pH为8，在98 °C下继续反应I h.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在队保护下以10°C/in升至500 °C并焙烧2h，得到T12-WAC光催化剂。
[0005]本发明的有益效果:本发明反应条件简单，反应温度低，均小于100°C。环境要求简易。其原料获得容易，成本低廉，产率高，获得产品质量好。
[0006]采用酸催化水解法，在多孔AC表面合成T12前驱体，在氮气气氛下程序升温处理制得不同AC含量的T12ZVAC复合光催化剂，适宜AC含量的T12 /AC光催化剂比P-25及未掺杂AC的T12具有较高的光催化活性，可多次循环使用不致失活，在较宽溶液PH范围内均可保持较高光催化活性，且催化剂易从液相中分离.AC的掺杂对可见光的吸收增强，而对T12的能阈结构不产生影响.AC的掺杂可降低T12团聚体的尺寸.T12晶粒大小、晶相结构受AC影响不大.T12与AC结合牢固，接触界面处有Ti一O-C键生成，i02 /5AC表现出较高光催化活性的主要原因是，AC所提供的适宜高浓度环境及对纳米尺寸T12团聚的有效抑制.T12 /5AC的高活性、不易失活，易分离以及活性受pH变化影响较小的特性，使其在实际废水处理方面具有很大的潜在应用价值。
【具体实施方式】
[0007]本发明的T12IAC光催化剂的制备方法，其特征在于:在冰水浴中强力搅拌下，将25-110mL TiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应l_20h后将溶有(NH4) 2S04和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HCl三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1_5 °C ,反应0.5-3 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3.H2O调pH为8，在98 °C下继续反应I h.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在N2保护下以10°C /in升至500 °C并焙烧2h，得到Ti02_wAC光催化剂。
[0008]实施例1:在冰水浴中强力搅拌下，将25mL TiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应Ih后将溶有(NH4) 2S04和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HCl三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1-5 0C ,反应0.5 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3.H2O调pH为8，在98 °C下继续反应I h.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在队保护下以10°C/in升至500 °C并焙烧2h，得到T12-WAC光催化剂。
[0009]实施例2在冰水浴中强力搅拌下，将IlOmL TiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应20h后将溶有(NH4)2S0jPHCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HCl三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1-5 0C ,反应3 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3 -H2O调pH为8，在98 °C下继续反应I h.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在N2保护下以10°C /in升至500 °C并焙烧2h，得到Ti02_wAC光催化剂。
【主权项】
1.T12-WAC光催化剂的制备方法，其特征在于:在冰水浴中强力搅拌下，将25-110mLTiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应l_20h后将溶有(NH4) 2SO4和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HC1三者的摩尔比为1: 2: 10,搅拌、混合；此时温度控制在1-5 V，反应0.5-3 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3.H2O调pH为8，在98 °C下继续反应I h.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在队保护下以10°C/in升至500 °C并焙烧2h，得到T12-WAC光催化剂。
2.根据权利要求1所述的T12IAC光催化剂的制备方法，其特征在于:在冰水浴中强力搅拌下，将25mL TiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应Ih后将溶有(NH4) 2S04和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HCl三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1_5 °C ,反应0.5 h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3.H2O调pH为8，在98 1:下继续反应Ih.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在N2保护下以10°C/in升至500 °C并焙烧2h，得到Ti02_wAC光催化剂。
3.根据权利要求1所述的T12IAC光催化剂的制备方法，其特征在于:在冰水浴中强力搅拌下，将IlOmL TiCl4滴入适量粉状AC，的200 mL悬浮水溶液中，反应20h后将溶有(NH4) 2S04和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HC1三者的摩尔比为1: 2: 10，搅拌、混合；此时温度控制在1_5 °C ,反应3h后加热升温至100°C并恒温I h，然后以浓NH3.H2O调pH为8，在98 °C下继续反应Ih.将所得试样移出，室温陈化10 h,洗涤，干燥，研磨，移入石英管式反应器中，在队保护下以10°C/in升至500 °C并焙烧2h，得到Ti02_wAC光催化剂。
【专利摘要】TiO2-wAC光催化剂的制备方法属于化学领域，具体的说，本发明涉及TiO2-wAC光催化剂的制备方法。本发明提供一种成本低廉，反应条件简单，产率高的TiO2-wAC光催化剂的制备方法。本发明的TiO2-wAC光催化剂的制备方法，其特征在于：在冰水浴中强力搅拌下,将25-110mLTiCl4滴入适量粉状AC,的200mL悬浮水溶液中,反应1-20h后将溶有(NH4)2SO4和HCl的饱和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2SO4、HCl三者的摩尔比为1∶2∶10,搅拌、混合；此时温度控制在1-5℃,反应0.5-3h后加热升温至100℃并恒温1h,然后以浓NH3·H2O调pH为8,在98℃下继续反应1h.将所得试样移出,室温陈化10h,洗涤,干燥,研磨,移入石英管式反应器中,在N2保护下以10℃/in升至500℃并焙烧2h,得到TiO2-wAC光催化剂。
【IPC分类】B01J21-18
【公开号】CN104645959
【申请号】CN201310575785
【发明人】郭琳
【申请人】郭琳
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日