而二者之间形成了异质结结构，从而拓宽了双钙钛矿催化剂对光的响应范围。
【附图说明】
[0015] 图1是（I)La2FeCuO6双钙钛矿催化剂；（2)Y2O3 (5%VLa2FeCuO6负载型光催化剂； (3)Y2O3 (8 %VLa2FeCuO6负载型光催化剂；（4)Y2O3 (6 %VLa2FeCuO6负载型光催化剂；（5) Y2O3(T^)Aa2FeCuO6.载型光催化剂在可见光下降解苯酚的光催化活性图谱。
[0016] 图2是（I)La2FeCuO6双钙钛矿催化剂；（2)Y203 (8 % ) /La2FeCuO6负载型光催化剂； (3)Y2O3 (7 %VLa2FeCuO6负载型光催化剂；（4)Y2O3 (6 %VLa2FeCuO6负载型光催化剂；（5) Y2O3 (5 %VLa2FeCuO6负载型光催化剂的X射线衍射图谱。
[0017] 表1为不同催化剂在在可见光下降解苯酚的催化活性数据及COD去除率
[0018]
【具体实施方式】
[0019]实施例 1:将 8. 6604gLa(NO3) 3 ? 6H20,4. 0400gFe(NO3) 3 ? 9H20， 2. 4160gCu(N03)2 *3H20,15. 8536g葡萄糖溶于200ml蒸馏水中，在室温下搅拌成混合透明溶 液，并在室温下超声波处理30分钟，然后将其转移至70°C恒温水浴中加热搅拌，6个小时后 得到透明粘稠状胶体。将所得胶体在l〇〇°C恒温烘箱空气气氛下干燥24小时，然后在马弗 炉中500°C焙烧3小时得氧化物原粉，将得到的氧化物原粉再在空气气氛下700°C焙烧3小 时制得纯相稀土双钙钛矿La2FeCuO6样品。
[0020] 对比例1 :称取0. 1696gY(NO3)3 ? 6H20溶解于30ml的蒸馏水中，完全溶解后在均 匀搅拌条件下加入IgLa2FeCuO6双钙钛矿样品粉末，搅拌Ih后缓慢加入2ml质量分数为 25%的氨水溶液，于70°C水浴锅中继续搅拌1小时，然后放入100°C恒温烘箱中干燥3小 时，在马弗炉中350°C下焙烧3h，即可得到负载型稀土双钙钛矿复合光催化剂Y2O3(5% )/ La2FeCuO60
[0021] 对比例2 :称取0. 2035gY(N03)3 ? 6H20溶解于30ml的蒸馏水中，完全溶解后在均 匀搅拌条件下加入IgLa2FeCuO6双钙钛矿样品粉末，搅拌Ih后缓慢加入2ml质量分数为 25%的氨水溶液，于70°C水浴锅中继续搅拌1小时，然后放入100°C恒温烘箱中干燥3小 时，在马弗炉中350°C下焙烧3h，即可得到负载型稀土双钙钛矿复合光催化剂Y2O3(6% )/ La2FeCuO60
[0022] 对比例3 :称取0. 2375gY(N03)3 ? 6H20溶解于30ml的蒸馏水中，完全溶解后在均 匀搅拌条件下加入IgLa2FeCuO6双钙钛矿样品粉末，搅拌Ih后缓慢加入2ml质量分数为 25%的氨水溶液，于70°C水浴锅中继续搅拌1小时，然后放入100°C恒温烘箱中干燥3小 时，在马弗炉中350°C下焙烧3h，即可得到负载型稀土双钙钛矿复合光催化剂Y2O3(7% )/ La2FeCuO60
[0023] 对比例4 :称取0.2714gY(N03)3 ? 6H20溶解于30ml的蒸馏水中，完全溶解后在均 匀搅拌条件下加入IgLa2FeCuO6双钙钛矿样品粉末，搅拌Ih后缓慢加入2ml质量分数为 25%的氨水溶液，于70°C水浴锅中继续搅拌1小时，然后放入100°C恒温烘箱中干燥3小 时，在马弗炉中350°C下焙烧3h，即可得到负载型稀土双钙钛矿复合光催化剂Y2O3(8% )/ La2FeCuO60
[0024] 制得的催化剂按照下面的方法进行催化活性的测试：
[0025] 分别取实施例1和对比例1、对比例2、对比例3、对比例4中制得的催化剂0.2500g 置于含250ml苯酚溶液（浓度为20mg/L)的反应器中，先在暗反应条件下搅拌半小时，使催 化剂表面苯酚分子达到吸脱附平衡，取样（约IOmL)后开灯，待光源稳定5分钟后，每隔半 小时定时取样，可见光总光照时间为5个小时，反应结束后将溶液离心分离20min(5000r/ min)并取上层清液，然后用UV-7504PC型紫外-可见分光光度计测滤液在苯酚最大吸收波 长（270nm)处的吸光度及紫外-可见吸收光谱，记录并计算苯酚在不同光照时间下的降解 率。
【主权项】
1. 一种负载型稀土双钙钛矿复合氧化物光催化剂的制备方法，该催化剂采用溶 胶凝胶法制备，其特征在于，称取 8. 6604gLa (NO3) 3 ? 6H20,4. (MOOgFe(NO3)3 ? 9H20， 2.4160gCu(N03)2 ? 3H20，15.8536g葡萄糖溶于200ml蒸馏水中，将混合溶液在室温下搅 拌为透明溶液，然后在室温下超声波处理30分钟，然后将其转移至70°C恒温水浴中加 热搅拌，6个小时后得到透明粘稠状胶体，将所得胶体在KKTC恒温烘箱空气气氛下干燥 24小时，然后在马弗炉中空气气氛下500°C焙烧3小时得氧化物原粉，将得到的氧化物 原粉再在空气气氛下700°C焙烧3小时制得纯相稀土双钙钛矿La 2FeCuO6样品，然后称取 0. 2375gY (NO3) 3 *6H20溶解于30ml的蒸馏水中，完全溶解后在均匀搅拌条件下慢慢加入Ig 1^2?冗11〇 6稀土双钙钛矿样品粉末，搅拌1小时后缓慢加入21111质量分数为25%的氨水溶 液，于70°C水浴锅中继续搅拌1小时，然后放入KKTC恒温烘箱中干燥3小时，在马弗炉中 空气气氛下350°C下焙烧3小时，即可得到负载型稀土双钙钛矿复合光催化剂Y 2O3(7% )/ La2FeCuO6 (7 %为Y2O3占La 2FeCu06的质量分数），将该催化剂应用于可见光下降解低浓度苯 酚反应有好的催化活性。
【专利摘要】本发明要解决的技术问题是提供一种在可见光下降解苯酚的负载型稀土双钙钛矿光催化剂的制备方法，该催化剂含有镧元素，铁元素，铜元素，钇元素和氧元素，先采用葡萄糖为络合剂制备了纯相的稀土双钙钛矿样品La2FeCuO6，然后采用浸渍法对其进行修饰，通过焙烧将三氧化二钇负载到稀土双钙钛矿样品上，从而得到负载不同质量分数的负载型双钙钛矿光催化剂样品，当负载量为7％时，其降解率高达91.60％，COD去除率为62.23％，其光催化活性远高于未负载的稀土双钙钛矿催化剂(未负载的稀土双钙钛矿光催化活性为42.50％，COD去除率为21.61％)。该催化剂制备工艺简单，成本低廉，制各出的催化剂应用于可见光降解苯酚有较好的催化活性和稳定性。
【IPC分类】B01J23/83, C02F1/30, C02F101/34
【公开号】CN105056962
【申请号】CN201510471220
【发明人】胡瑞生, 杨军, 李雪, 王宏叶, 郭颖昕, 白雅琴
【申请人】内蒙古大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月5日