]下面以各实施例对本发明做进一步详细说明。
[0035]实施例1制备石墨烯纤维膜
[0036]将Ig石墨烯和1g聚醚砜树脂溶于89gN，N- 二甲基甲酰氨中，搅拌均匀，配成石墨烯聚醚砜混合溶液。将混合溶液通过静电纺丝机纺丝成膜，纺丝电压为15kV，工作距离为20cm，进液速度为lml/h ;无纺布沉积在纤维沉积系统，并在80°C的热空气中挥发除去有机溶剂，形成石墨烯纤维膜。
[0037]实施例2制备石墨烯宏观体材料
[0038]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀水溶液30min ；
[0039]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 10，加热至150°C恒温1h后自然冷却，冷冻干燥处理，得石墨烯宏观体材料。
[0040]将干燥的石墨烯宏观体浸入待吸附的环乙烷中，并伴随搅拌，待吸附饱和后取出，重新称量其质量，然后可算出石墨烯海绵对不同有机溶剂的饱和吸附量。
[0041]经过测试发现，此石墨烯宏观体材料对环己烷的吸附量为216mg/g。
[0042]实施例3制备石墨烯宏观体材料
[0043]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀水溶液40min ；
[0044]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 20，加热至180°C恒温12h后自然冷却，于_50°C下冷冻干燥处理3d，得石墨烯宏观体材料。
[0045]将干燥的石墨烯宏观体浸入待吸附的四氯化碳中，并伴随搅拌，待吸附饱和后取出，重新称量其质量，即得石墨烯海绵对不同有机溶剂的饱和吸附量。
[0046]经过测试发现，此石墨稀宏观体材料对四氯化碳的吸附量为567mg/g。石墨稀宏观体材料通过燃烧的方法去除吸附的四氯化碳，并进行吸附循环测试。
[0047]实施例4制备石墨烯宏观体材料
[0048]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀水溶液20min ；
[0049]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 30，加热至200°C恒温Ilh后自然冷却，冷冻干燥处理，得石墨烯宏观体材料。
[0050]将干燥的石墨烯宏观体材料放入染料亚甲基蓝溶液(浓度为0.lmg/mL)，并伴随搅拌，搅拌的速度为lOOrpm，在吸附的过程中每30min测一次浓度，直至搅拌24h后。
[0051]经过测试发现，此石墨烯宏观体材料对亚甲基蓝的吸附量为184mg/g。
[0052]实施例5制备石墨烯宏观体材料
[0053]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀水溶液1min ；
[0054]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 25，加热至170°C恒温Ilh后自然冷却，于_50°C下冷冻干燥处理3d，得石墨烯宏观体材料。
[0055]干燥的石墨稀宏观体材料放入苯酸溶液(浓度为0.2mg/mL)，并伴随搅拌，搅拌的速度为lOOrpm，在吸附的过程中每30min测一次浓度，直至搅拌24h后。
[0056]经测试发现此石墨烯宏观体材料对苯酚的吸附量为129mg/g。
[0057]实施例6制备石墨烯宏观体材料
[0058]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀配成浓度为I?30g/L的水溶液10?40min ；
[0059]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 8，加热至150°C恒温1h后自然冷却，冷冻干燥处理，得石墨烯宏观体材料。
[0060]将干燥的石墨烯宏观体材料放入染料N，N- 二甲基甲酰胺溶液，并伴随搅拌，搅拌的速度为lOOrpm，在吸附的过程中每30min测一次浓度，待搅拌120min后染料颜色完全消失。
[0061]经过测试发现，此石墨烯宏观体材料对N，N- 二甲基甲酰胺的吸附量为340mg/g。
[0062]实施例7制备石墨烯宏观体材料
[0063]I) 25kHz超声处理氧化石墨稀水溶液25min ；
[0064]2)于反应釜中加入步骤I)得到的氧化石墨烯溶液和实施例1制得的石墨烯纤维膜(石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 10，加热至250°C恒温12h后自然冷却，于_50°C冷冻干燥处理3d，得石墨烯宏观体材料。
[0065]将干燥的石墨稀宏观体材料放入汽油中，1min后石墨稀宏观体材料吸附柴油的量。经测试发现此石墨稀宏观体材料对汽油的吸附量为247mg/g。石墨稀宏观体材料通过燃烧的方法去除吸附的汽油，并进行吸附循环测试。
[0066]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1.一种污水处理用石墨烯宏观体材料，其特征在于所述石墨烯宏观体材料由石墨烯纳米片和石墨烯纤维膜组成，所述石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 3?30。2.如权利要求1所述的石墨烯宏观体材料，其特征在于所述石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 3?20。3.如权利要求1所述的石墨烯宏观体材料，其特征在于所述石墨烯纤维膜与石墨烯纳米片的摩尔比为1: 10?20。4.如权利要求1所述的石墨稀宏观体材料，其特征在于所述石墨稀宏观体材料的长:50 ?150cm、宽:50 ?150cm、高:20 ?45cm。5.如权利要求1所述的石墨烯宏观体材料，其特征在于所述石墨烯宏观体材料的变形率为30?50%。6.如权利要求1所述的石墨烯宏观体材料，其特征在于所述石墨烯宏观体材料的循环使用次数为5?10次。7.如权利要求1所述的石墨稀宏观体材料，其特征在于所述石墨稀宏观体材料的比表面积为400?800m2/g，吸附量为200?600mg/g。8.如权利要求1所述的石墨烯宏观体材料的用途，其特征在于所述石墨烯宏观体材料用于处理甲基蓝、甲基橙、苯酚、环己烷、二氯甲烷、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙酸、乙二醇、汽油、橄榄油或N，N-二甲基甲酰胺。
【专利摘要】本发明涉及吸附材料，具体为一种污水处理用石墨烯宏观体材料，特别是该材料在污水处理方面的应用。该材料由石墨烯纳米片和石墨烯纤维膜组装而成的三维石墨烯宏观体结构，该方法包括：1)超声处理氧化石墨烯配成的水溶液；2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯溶液和石墨烯纤维膜，加热至恒温后自然冷却，冷冻干燥处理，得石墨烯宏观体材料。本发明采用的原料来源广泛，制备成本低，且制得的宏观体材料孔隙结构发达，比表面积大，结构稳定，可广泛的用于污水处理中。
【IPC分类】B01J20/22, C02F1/28, B01J20/30
【公开号】CN105126764
【申请号】CN201510438230
【发明人】杨程, 郝思嘉, 戴圣龙, 张晓艳, 燕绍九
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年6月26日