低碳烷烃脱氢制低碳烯烃催化剂及其使用方法_2

文档序号:9606611阅读:来源:国知局
水溶液中,形成沉淀,控制抑值为6. 5,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂, 于Iicrc烘干,粉碎,过筛后,在72(TC赔烧18小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征(见图 1)说明载体具有典型的尖晶石结构,孔容〇.34cmVg,比表面积86mVg。载体组成及酸度见 表1。
[0035]得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16扣^及硝酸钢巧.6扣的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后6(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理I小时。所得催化剂记为A。
[0036] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[0037] 【实施例2】
[003引 取 755. 30g硝酸铅(Al(N03) 39&0)、167. 51g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、108.IOg硝酸 铜(化(N03)26H20)溶于2000ml去离子水中;在20°C,剧烈揽拌下,将16%Wt.的氨水缓慢 滴加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为7. 5,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂, 于IOOC烘干,粉碎,过筛后,在70(TC赔烧10小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载 体具有典型的尖晶石结构,孔容0. 32cmVg,比表面积80m7g。载体组成及酸度见表1。
[0039] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16扣^及硝酸裡(7.2扣的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后8(TC烘干,在空气流中55(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在55(TC下处理4小 时,最后通干燥空气55(TC处理1小时。所得催化剂记为B。
[0040] 样品在脱氨反应前用氨气,52(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[00川【实施例3】
[0042]取 753. 33g硝酸铅(Al(N03) 39&0)、154. 65g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、139. 69g硝酸 钻(Co(N〇3)26H2〇)溶于2000ml去离子水中;在2(TC,剧烈揽拌下,将20%Wt.的氨水缓慢 滴加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为7. 4,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂, 于IOOC烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧5小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体 具有典型的尖晶石结构,孔容0. 35cmVg,比表面积51m7g。载体组成及酸度见表1。
[0043] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及硝酸裡化.3邑)的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后7(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为C。
[0044] 样品在脱氨反应前用氨气,52(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[004引【对比例4】
[0046]取 756. 36g硝酸铅(Al(N03)39&0)、278. 63g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、22. 37g硝酸钻 (Co(N〇3)26H2〇)溶于2000ml去离子水中;在23°C,剧烈揽拌下,将20%Wt.的氨水缓慢滴 加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为7.6,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧5小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体具 有典型的尖晶石结构,孔容0. 55cmVg,比表面积151m7g。载体组成及酸度见表1。
[0047] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16扣^及硝酸裡巧.1扣的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后7(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为D。
[0048] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[004引【实施例5】
[0050]取 753. 36g硝酸铅(Al(N03) 39&0)、223. 20g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、72. 82g硝酸钻(Co(N03)26H20)溶于2000ml去离子水中;在26°C,剧烈揽拌下,将20%Wt.的氨水缓慢滴 加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为7.0,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于 iocrc烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧5小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体具 有典型的尖晶石结构,孔容0. 43cmVg,比表面积117m7g。载体组成及酸度见表1。
[0051] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16扣^及硝酸裡(8.0扣的水溶液(101111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后6(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为E。
[0052] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[005引【实施例6】
[0054]取 754. 33g硝酸铅(Al(N03)39&0)、197. 30g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、86. 34g硝酸 儘(Mn(N〇3)24H2〇)溶于2000ml去离子水中;在25°C,剧烈揽拌下,将22%Wt.的氨水缓慢 滴加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为6. 5,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂, 于7(TC烘干,粉碎,过筛后,在85(TC赔烧3小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体 具有典型的尖晶石结构,孔容0. 15cmVg,比表面积42m7g。载体组成及酸度见表1。
[00巧]得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及硝酸裡(4.2邑)的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后6(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为F。
[0056] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[0057]【实施例7】
[005引取 753. 36g硝酸铅(Al(N03) 39&0)、205. 26g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、124. 05g硝酸 館(化(N03)24H20)溶于2000ml去离子水中;在22°C,剧烈揽拌下,将22%Wt.的氨水缓慢 滴加到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为7. 2,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂, 于IOOC烘干,粉碎,过筛后,在85(TC赔烧3小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体 具有典型的尖晶石结构,孔容0. 25cmVg,比表面积68m7g。载体组成及酸度见表1。
[0059] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16扣^及硝酸巧(8.2扣的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后6(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为G。
[0060] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[006 ^ 【实施例8】
[00的]取 752. 15g硝酸铅(Al(N03)39H20)、183. 45g硝酸锋狂n(N〇3)26H2〇)、38. 86g氧化 错(Ge〇2)溶于2000ml去离子水中;在34°C,剧烈揽拌下,将15%Wt.的氨水缓慢滴加到该 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值为8. 3,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于12(TC烘 干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧6小时,得到复合铅酸锋载体。XRD表征说明载体具有典型 的尖晶石结构,孔容0. 35cmVg,比表面积98m7g。载体组成及酸度见表1。
[0063] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸溃 含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及硝酸裡化.6邑)的水溶液(1〇1111)24小时(金属笛载量 0. 4% ),然后6(TC烘干,在空气流中53(TC赔烧3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小 时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化剂记为H。
[0064] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[006引【实施例9】
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