化硅块状气凝胶。
[0022] 图1为常压制备出的块状杂化气凝胶，图中可见，常压干燥得到的气凝胶保持完整 的块状；图2为常压制备出硅基气凝胶的扫描电镜图和透射电镜图，图中可见，制备出的气 凝胶具有着丰富的三维网状和孔洞结构； 图3为常压制备出的块状杂化二氧化硅气凝胶的孔径分布图； 图4为常压制备出的块状杂化气凝胶N2吸附脱附曲线；由图3和图4可得到，所制备的 硅基块状气凝胶的比表面积为81.17m2/g，孔体积为0.242m3/g，平均孔径为1.488nm。
[0023] 实施例2: (1)在烧杯中量取4.5mL的正硅酸四乙酯，2mL去离子水，8mL乙腈， 0.4mL (0.008mo 1/L)草酸，搅拌均匀后置于30°C的水浴锅内15min。取出烧杯待恢复至 室温，用移液枪移取〇.8mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷于烧杯中，边搅拌，边滴加。几分钟后凝 胶，加入30mL乙腈，老化3个小时。
[0024] (2)将老化过后的凝胶，用20mL质量分数为5%的二异氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于 30°C的水浴锅内28h。
[0025] (3)取出交联过的凝胶，加入30mL乙腈，室温下静置18h后，用带针孔的保鲜膜封 口，置于50°C的烘箱内干燥48h，得到二氧化硅块状气凝胶。
[0026] 实施例3: (1)在烧杯中量取4.5mL的正硅酸四乙酯，2mL去离子水，8mL乙腈， 0.4mL (0.008mo 1/L)草酸，搅拌均匀后置于60°C的水浴锅内8min。取出烧杯待恢复至室 温，用移液枪移取1.2mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷于烧杯中，边搅拌，边滴加。几分钟后凝 胶，加入40mL乙腈，老化5个小时。
[0027] (2)将老化过后的凝胶，用40mL质量分数为5%的二异氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于 60°C的水浴锅内24h。
[0028] (3)取出交联过的凝胶，加入40mL乙腈，室温下静置12h后，用带针孔的保鲜膜封 口，置于1 〇〇°C的烘箱内干燥30h，得到二氧化硅块状气凝胶。
[0029] 实施例4:常压制备的块状杂化气凝胶对Cd2+的吸附 (1)最佳吸附的pH 用本发明方法制备出的块状二氧化硅气凝胶处理含有Cd2+的废水，在实验中，取20mL 的20mg/L的镉离模拟子废水，调节pH(2~7)于锥形瓶中，称取0.02g气凝胶于锥形瓶中震荡 24h，然后用原子吸收法测定其浓度。实验结果如图5所示，在pH为7时，其移除率最高为 88.642%，故其最佳的移除pH为7。与现有技术相比，本法明的方法制备出块状气凝胶，对于 吸附而言易于回收。
[0030] (2)最大吸附量 取不同的初始浓度（l〇mg/L，20mg/L, 30mg/L, 40mg/L, 50mg/L, 60mg/L)的镉离子 模拟废水20mL于锥形瓶内，调节pH值为7,称取气凝胶0.02g。将锥形瓶置于恒温振荡器内振 荡24h后，采用原子吸收法测定Cd2+浓度，待到吸附平衡时，根据朗格缪尔公式拟合所得曲 线，得到其最大理论吸附浓度
其中，Ce为平衡浓度，Qe为平衡吸附量，Qmax为最大吸附量，根据origin中的公式拟合 所得出的最大吸附量。
[0031 ]如图6所示，计算所得理论最大吸附Cd2+的值为24.319mg/g。
【主权项】
1. 一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行： (1) 在烧杯中量取一定量的正硅酸四乙酯、去离子水、乙腈、草酸溶液混合，搅拌均匀后 置于水浴锅内反应;取出烧杯待恢复至室温，用移液枪移取3-氨丙基三乙氧基硅烷于烧杯 中，边搅拌，边滴加;凝胶后，加入乙腈，老化； (2) 将老化过后的凝胶，用含有异氟尔酮二异氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于水浴锅内交 联； (3) 取出交联过的凝胶，加入乙腈，室温下静置后，用带针孔的保鲜膜封口，置于常压烘 箱内干燥，得到二氧化硅块状气凝胶。2. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述混合的正硅酸四乙酯、去离子水、乙腈、草酸的体积比为4.5:2:8:0.4,其中草酸溶液的浓 度为0.008mol/L。3. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述正硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为4.5:08-1.2。4. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述水浴条件为在30_60°C的水浴锅内水浴8-15min;所述老化时间为2-5h;所述加入乙腈老 化过程中加入的乙腈的量应等于或大于凝胶的量。5. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所 述水浴条件为在30_60°C的水浴锅内24-36h。6. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所 述乙腈溶液中异氟尔酮二异氰酸酯的质量分数为5%;所述含有异氟尔酮二异氰酸酯的乙腈 溶液的用量为等于或大于凝胶的量。7. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所 述加入乙腈的量应等于或大于凝胶的量;所述静置时间为12-24h。8. 根据权利要求1所述的一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所 述常压烘箱内干燥的条件为50-100°C的干燥30-48h。9. 一种块状杂化气凝胶，其特征在于，所述凝胶是在常压条件下快速制备出的，为一种 块状气凝胶。10. 权利要求1-9任意一项所述的块状杂化气凝胶在去除废水中Cd2+的应用。
【专利摘要】本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种块状杂化气凝胶的制备方法，特指在常压条件下快速制备出的一种块状气凝胶，并对废水中的Cd2+具有高效的去除作用；本发明首先量取正硅酸四乙酯、去离子水、乙腈、草酸溶液混合后置于水浴锅内反应后；取出烧杯待恢复至室温，用移液枪移取3-氨丙基三乙氧基硅烷于烧杯中，凝胶后，加入乙腈老化；然后用含有异氟尔酮二异氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于水浴锅内交联；最后加入乙腈，室温下静置后，用带针孔的保鲜膜封口，置于常压烘箱内干燥，得到二氧化硅块状气凝胶；本发明在制备过程中无溶剂交换和表面改性，耗时短，耗能少，简单易操作，且对废水中的Cd2+有着高效的吸附效果。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/30, B01J20/28, C02F101/20, B01J20/10
【公开号】CN105413626
【申请号】CN201610001869
【发明人】汪强, 朱建军, 冯金, 马丽蓉, 谢吉民, 魏巍
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2016年1月6日