度为0.lmol/L的硝酸溶液调节pH值至2，加入15g干燥过100目筛的膨润土，持续搅拌6h后，老化48h，过滤分离得到固体相，将上述固体相用蒸馏水洗涤4遍后，在105°C烘干，再经500°C煅烧3h，即制得膨润土基多孔功能材料。
[0023]取lg上述制得的膨润土基多孔功能材料，加入到1L金橙II溶液中，搅拌20min，有机物被吸附，沉淀分离，去除率95.7 %，上清液可以排放。
[0024]实施例2
[0025]将干燥油页岩灰研磨后过80目筛，在150mL的不锈钢反应釜中加入4g氢氧化钠和5g油页岩灰粉末，将不锈钢反应釜置于马弗炉中在350°C下加热6h，使油页岩灰中的氧化娃、氧化铝、氧化钛等和恪融的氢氧化钠形成娃酸钠、偏铝酸钠和钛酸钠，然后冷却至室温；再往上述不锈钢反应釜中加入50mL水，密封后置于功率为800W，频率40KHz的超声波粉碎机中，超声作用lh，进一步粉碎;将超声粉碎后得到的悬浊液用浓度为lmol/L的硝酸溶液调节pH值至1，加入5g干燥过80目筛的膨润土，持续搅拌4h后，老化24h，过滤分离得到固体相，将上述固体相用蒸馏水洗涤3遍后，在105°C烘干，再经300°C煅烧5h，即制得膨润土基多孔功能材料。
[0026]取lg上述制得的膨润土基多孔功能材料，加入到1L金橙II溶液中，再加入30yL的H202溶液(质量百分比30% )，搅拌20min，有机物被分解，沉淀分离，去除率97.9%,上清液可以排放。
[0027]实施例3
[0028]将干燥油页岩灰研磨后过100目筛，在150mL的不锈钢反应釜中加入3g氢氧化钠和5g油页岩灰粉末，将不锈钢反应釜置于马弗炉中在350°C下加热5h，使油页岩灰中的氧化娃、氧化铝、氧化钛等和恪融的氢氧化钠形成娃酸钠、偏铝酸钠和钛酸钠，然后冷却至室温；再往上述不锈钢反应釜中加入80mL水，密封后置于功率为800W、频率为40KHz的超声波粉碎机中，超声作用1.5h，进一步粉碎;将超声粉碎后得到的悬浊液用浓度为0.5mol/L的硝酸溶液调节pH值至1，加入5g干燥过100目筛的膨润土，持续搅拌5h后，老化48h，过滤分离得到固体相，将上述固体相用蒸馏水洗涤4遍后，在105°C烘干，再经400°C煅烧4h，即制得膨润土基多孔功能材料。
[0029]取lg上述制得的膨润土基多孔功能材料，加入到1L金橙II溶液中，在15瓦的紫外灯照射下，搅拌30min，有机物被分解，沉淀分离，去除率98.1 %，上清液可以排放。
[0030]实施例4
[0031 ]将干燥油页岩灰研磨后过100目筛，在150mL的不锈钢反应釜中加入2g氢氧化钠和5g油页岩灰粉末，将不锈钢反应釜置于马弗炉中在350°C下加热6h，使油页岩灰中的氧化娃、氧化铝、氧化钛等和恪融的氢氧化钠形成娃酸钠、偏铝酸钠和钛酸钠，然后冷却至室温，再往上述不锈钢反应釜中加入100mL的水，密封后置于功率为800W、频率为40KHz的超声波粉碎机中，超声作用2h，进一步粉碎;将超声粉碎后得到的悬浊液用浓度为0.lmol/L的硝酸溶液调节pH值至2，加入10g干燥过100目筛的膨润土，持续搅拌6h后，老化48h，过滤分离得到固体相，将上述固体相用蒸馏水洗涤4遍后，在105°C烘干，再经500°C煅烧5h，即制得膨润土基多孔功能材料。
[0032]取lg上述制得的膨润土基多孔功能材料，加入到1L金橙II溶液中，搅拌20min，有机物被吸附，沉淀分离，去除率96.3 %，上清液可以排放。
[0033]本领域的技术人员应理解，上述描述中所示的本发明的实施例只作为举例用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
[0034]由此可见，本发明的目的已经完整并有效的予以实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明，在不背离所述原理的情况下，实施方式可作任意修改。所以，本发明包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。
【主权项】
1.一种膨润土基多孔功能材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤: (1)将干燥油页岩灰研磨过80?100目筛，将重量比为0.2?0.8:1的氢氧化钠和所述油页岩灰置于反应釜中，在300?350°C下加热3?6小时，然后冷却至室温； (2)按照每克所述油页岩灰对应10?20mL水的计量比，向所述反应釜中加入水并密封后，将密封的所述反应釜置于功率为500?800W，频率为15KHz?40KHz的超声波粉碎机中，超声作用1?2小时； (3)将超声粉碎后得到的悬浊液调节pH值至1?2，再向其中加入干燥并过80?100目筛的膨润土，所述膨润土和所述油页岩灰的重量比为1?3:1，持续搅拌4?6小时后，老化24?48小时，然后过滤分离得到固体相，所述固体相经洗涤、干燥后，在300?500°C煅烧3?5小时，得到膨润土基多孔功能材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠和所述油页岩灰的重量比为0.4?0.6:1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对应于每克油页岩灰，所述水的用量为10?16mL。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述pH值调节使用浓度为0.1?lmol/L的硝酸溶液。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述膨润土和所述油页岩灰的重量比为1:1。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固体相经洗涤后的干燥为在105°C烘干。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧温度为400°C，所述煅烧时间为4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种膨润土基多孔功能材料的制备方法，将氢氧化钠和油页岩灰置于反应釜中，并在300～350℃下加热3～6小时，然后冷却至室温；向所述反应釜中加入水并密封后，置于超声波粉碎机中超声作用1～2小时；将超声粉碎后得到的悬浊液调节pH值至1～2，再向其中加入膨润土，持续搅拌4～6小时后，老化24～48小时，然后过滤分离得到固体相，所述固体相经洗涤、干燥后，在300～500℃煅烧3～5小时，得到膨润土基多孔功能材料。本发明利用廉价的膨润土和废弃资源油页岩灰制备多孔功能材料，该方法简单、安全，产物应用范围广，从而实现有限资源的有效利用，并减少环境污染。
【IPC分类】B01J20/282, B01J20/16, B01J20/30, B01J21/16
【公开号】CN105478076
【申请号】CN201610030787
【发明人】漆小平, 漆菁夫
【申请人】宁波大红鹰学院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月18日