所示，纳米颗粒尺寸介于50?250nm。
[0039]实施例1
[0040]I)将4mmol硫酸钛和2mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.07mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为4mol/L。
[0041 ] 2)在搅拌状态下将20ml氢氧化钾溶液缓缓滴入到50ml硫酸钛溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0042]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.lmol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.lmol/L。
[0043]4)将清洗过的0.8g钛的氢氧化物沉淀、15ml硝酸锶水溶液、1ml氢氧化钾溶液和岩盐型八面体LiTi02纳米颗粒分别加入到50ml反应!！中(岩盐型八面体LiTi02纳米颗粒的添加量分别为:0.5g，0.8g, 1.0g, 1.5g，2.0g，2.5g)，用去离子水调节总体积为反应Il内胆的40%，搅拌2h后，在200°C下保温6小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒。
[0044]所合成的6组Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的X射线衍射图和局部放大图如图2?3所示，与I3DF卡片对比，可知产物为钙钛矿的SrT13，随着岩盐型八面体LiT12纳米颗粒的添加量的增加，衍射峰先向左偏移再向右偏移如图3所示，说明当LiT12纳米颗粒的添加量较低时(低于1.5g)，Li是间隙掺杂，使得晶格尺寸增大，衍射峰左移；当添加量继续增加，Li转变成置换掺杂，取代Sr原子，由于Li原子尺寸小于Sr原子，导致晶格尺寸减小，衍射峰右移。
[0045]岩盐型八面体LiT12纳米颗粒的添加量为0.5g的时，所得产物的扫描电子显微镜SEM照片如图4所示，以及原子结构图如图5所示，制得的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的尺寸介于50?250nmo
[0046]实施例2
[0047]I)将6mmol硫酸钛和3mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.15moI/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为7moI/L。
[0048]2)在搅拌状态下将20ml氢氧化钾溶液缓缓滴入到40ml硫酸钛溶液中，滴加速度为4滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0049]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.15mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.5mol/L。
[0050]4)将清洗过的1.2g钛的氢氧化物沉淀、18ml硝酸锶水溶液、12ml氢氧化钾溶液和Ig岩盐型八面体LiT12纳米颗粒分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在150°C下保温12小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒。
[0051 ] 实施例3
[0052]I)将Smmol硫酸钛和4mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.28mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为lmol/L。
[0053]2)在搅拌状态下将20ml氢氧化钾溶液缓缓滴入到50ml硫酸钛溶液中，滴加速度为3滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0054]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.36mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为Imo I/L。
[0055]4)将清洗过的1.8g钛的氢氧化物沉淀、20ml硝酸锶水溶液、15ml氢氧化钾溶液和2.5g岩盐型八面体LiT12纳米颗粒分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在240°C下保温24小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒。
[0056]对比例1:
[0057]I)将4mmol硫酸钛和2mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.07mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.lmol/L。
[0058]2)在搅拌状态下将20ml氢氧化钾溶液缓缓滴入到50ml硫酸钛溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0059]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.lmol/L，氢氧化钾的浓度为0.lmol/L。
[0060]4)将清洗过的0.8g钛的氢氧化物沉淀、15ml硝酸锶水溶液和1ml氢氧化钾溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在200°C下保温6小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到的SrT13为椭球形的颗粒，扫描电子显微镜SEM照片如图6所示，无法得到十八面体纳米颗粒。
[0061 ] 性能实验:
[0062] 在10—5mol/L的10mL的亚甲基蓝溶液中加入0.1g实施例1所制备的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒，暗搅拌40min后在紫外光下照射，每隔20min取一次样，所得紫外-可见吸收光谱如图7所示。另作一组不添加任何催化剂进行紫外光降解亚甲基蓝的实验为对照组，所得紫外-可见吸收光谱如图8所示。通过对比可知，本方法所制备的钙钛矿SrT13四方纳米颗粒具有比较好的光催化性能。
【主权项】
1.一种Li掺杂SrTi03十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀； 2)分别配制硝酸锶溶液和氢氧化钾溶液；所述的硝酸锶溶液的摩尔浓度0.1?0.36mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.05?lmol/L; 3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和岩盐型八面体LiT12纳米颗粒搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒；所述的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和岩盐型八面体LiT12纳米颗粒的混合比例为:0.8?1.8g: 15?20ml: 10?15ml:0.5?2.5g。2.根据权利要求1所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中水热反应的反应温度为150?250°C，反应时间为6?24h。3.根据权利要求1或2所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤I)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为:分别配制摩尔浓度为0.06?0.28mol/L的硫酸钛溶液和4?9mol/L的氢氧化钾溶液;将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀。4.根据权利要求3所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的滴加速度2?4滴/秒。5.根据权利要求2所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为190?200°C，反应时间为6?8h。6.根据权利要求1所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和岩盐型八面体LiT12纳米颗粒的混合比例为:0.8?0.9g: 15?16ml: 10?IIml:0.5?0.6g。7.根据权利要求1所述的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中清洗方法为:将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水清洗。8.—种根据权利要求1?7任一所述的制备方法合成的Li掺杂SrT13十八面体纳米颗粒。
【专利摘要】本发明涉及一种Li掺杂SrTiO3十八面体纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液和氢氧化钾溶液；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和岩盐型八面体LiTiO2纳米颗粒搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到Li掺杂SrTiO3十八面体纳米颗粒。本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产；且所得产物形貌为十八面体，尺寸介于50～250nm，产物质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
【IPC分类】B01J23/04, B01J35/02
【公开号】CN105727922
【申请号】CN201610178914
【发明人】徐刚, 杨永荣, 孙小磊, 沈鸽, 韩高荣
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年3月24日