) Ai(Fe) = 2计算。
[0054] 反应器温度为455°C后，反应压力19. OMPa、氢气与油煤浆比为1000L/Kg的条件下 进行液化反应。
[0055] 然后将煤液化反应得到的煤液化油进行催化加氢过程。控制反应压为19. OMPa，反 应温度为375°C，体积空速为I. 51Γ1，对催化裂化反应的液相产物进行催化加氢反应。加氢 产物经过蒸馏切割得到循环溶剂和煤液化产品。反应结束后得到煤液化产品和煤液化循环 溶剂。煤与煤液化沥青共同加工的结果见表5。
[0056] 实施例4
[0057] 在煤直接液化连续试验装置上，将原料煤与煤液化循环溶剂置于煤浆罐中混合， 得到油煤浆；然后在150 °C下将煤浆与煤焦油沥青混合得到油煤浆，其中油煤浆中煤粉 占油煤浆总重量的30%，煤焦油沥青的添加量占油煤浆总重量的40%，煤油浆粘度小于 IOOOmpa. s (60°C时）。原料煤基本性质见表1 ;循环溶剂为煤直接液化馏程为220?420°C 馏分油，其基本性质见表2 ;煤焦油沥青，是由煤干馏的产品（煤焦油）经再加工而获得的， 基本性质例于表3。
[0058] 在已配好的油煤浆中加入水合氧化铁催化剂，催化剂的添加量（以Fe元素计）为 煤粉重量的1. 〇%，助催化剂为硫磺的添加量通过n (S) Ai(Fe) = 2计算。
[0059] 反应器温度为455°C后，反应压力19. OMPa、氢气与油煤浆比为1000L/Kg的条件下 进行液化反应。
[0060] 然后将煤液化反应得到的煤液化油进行催化加氢过程。控制反应压为19. OMPa，反 应温度为375°C，体积空速为I. 51Γ1，对催化裂化反应的液相产物进行催化加氢反应。加氢 产物经过蒸馏切割得到循环溶剂和煤液化产品。反应结束后得到煤液化产品和煤液化循环 溶剂。煤与煤焦油沥青共同加工的结果见表5。
[0061] 实施例5
[0062] 在煤直接液化连续试验装置上，将原料煤与煤液化循环溶剂置于煤浆罐中混 合，得到煤浆；然后在120°C下将煤浆与煤焦油沥青混合得到油煤浆，其中油煤浆中煤粉 占油煤浆总重量的50%，煤焦油沥青的添加量占油煤浆总重量的10%，煤油浆粘度小于 IOOOmpa. s (60°C时）。原料煤基本性质见表1 ;循环溶剂为煤直接液化馏程为220?450°C 的馏分油，其基本性质见表2;煤焦油沥青，是由煤干馏的产品（煤焦油）经再加工而获得 的，基本性质例于表3。
[0063] 在已配好的油煤浆中加入水合氧化铁催化剂，催化剂的添加量（以Fe元素计）为 煤粉和沥青重量的1. 〇%，助催化剂为硫磺的添加量通过n(s) Ai(Fe) = 2计算。
[0064] 反应器温度为455°C后，反应压力19. OMPa、氢气与油煤浆比为1000L/Kg的条件下 进行液化反应。
[0065] 然后以实施例4中工艺参数进行催化加氢过程。煤与煤焦油沥青共同加工的结果 见表5。
[0066] 实施例6
[0067] 在煤直接液化连续试验装置上，将原料煤与煤液化循环溶剂置于煤浆罐中混合， 得到油煤浆；；然后在200°C下将煤浆与煤焦油沥青混合得到油煤浆，其中油煤浆中煤粉 占油煤浆总重量的25%，煤焦油沥青的添加量占油煤浆总重量的5%，煤油浆粘度小于 IOOOmpa. s (60°C时）。原料煤基本性质见表1 ;循环溶剂为煤直接液化馏程为220?450°C 的馏分油，其基本性质见表2;煤焦油沥青，是由煤干馏的产品（煤焦油）经再加工而获得 的，基本性质例于表3。
[0068] 在已配好的油煤浆中加入水合氧化铁催化剂，催化剂的添加量（以Fe元素计）为 煤粉和沥青重量的1. 〇%，助催化剂为硫磺的添加量通过n(S) Ai(Fe) = 2计算。
[0069] 反应器温度为430°C后，反应压力lOMPa、氢气与油煤浆比为400L/Kg的条件下进 行液化反应。
[0070] 然后将煤液化反应得到的煤液化油进行催化加氢过程。控制反应压为19. OMPa，反 应温度为375°C，体积空速为I. 51Γ1，对催化裂化反应的液相产物进行催化加氢反应。加氢 产物经过蒸馏切割得到循环溶剂和煤液化产品。反应结束后得到煤液化产品和煤液化循环 溶剂。。煤与煤焦油沥青共同加工的结果见表5。
[0071] 实施例7
[0072] 在煤直接液化连续试验装置上，将原料煤、煤焦油沥青与煤液化循环溶剂在煤浆 配制罐中混合得到油煤浆，其中油煤浆中煤粉占油煤浆总重量的30 %，煤焦油沥青的添加 量占油煤浆总重量的55%。原料煤基本性质见表1 ;循环溶剂为煤直接液化馏程为220? 450°C的馏分油，其基本性质见表2 ;煤焦油沥青，是由煤干馏的产品（煤焦油）经再加工而 获得的，基本性质例于表3。
[0073] 在已配好的油煤浆中加入水合氧化铁催化剂，催化剂的添加量（以Fe元素计）为 煤粉和沥青重量的1.0%，助催化剂为硫磺的添加量通过n(S) Ai(Fe) =2计算。反应器温 度为460°C后，反应压力8MPa、氢气与油煤浆比为400L/Kg的条件下进行液化反应。
[0074] 然后将煤液化反应得到的煤液化油进行催化加氢过程。控制反应压为19. OMPa，反 应温度为375°C，体积空速为I. 51Γ1，对催化裂化反应的液相产物进行催化加氢反应。加氢 产物经过蒸馏切割得到循环溶剂和煤液化产品。反应结束后得到煤液化产品和煤液化循环 溶剂。煤与煤焦油沥青共同加工的结果见表5。
[0075] 对比例
[0076] 本对比例中，在煤直接液化连续试验装置上，煤单独煤液化实验，并与煤与沥青共 同加工的结果进行比。采用本发明方法中上述实施例1所述煤样和溶剂。实验方法与上述 实施例1相同，煤单独煤液化结果见表5。
[0077] 表1煤样分析数据
[0078]
【主权项】
1. 一种液体燃料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1，将原料煤、沥青以及煤液化循环溶剂进行混合，得到油煤浆； 52, 将所述油煤浆在催化剂的作用下进行液化反应，将所述液化反应的产物气液分离 后，得到煤液化油；以及 53, 将所述煤液化油进行催化加氢反应，将所述催化加氢的液相产物进行分馏后，得到 所述液体燃料和所述煤液化循环溶剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括： S11，将所述原料煤与所述煤液化循环溶剂混合，得到煤浆；以及 S12,将所述煤浆与所述沥青混合，得到所述油煤浆。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油煤浆中原料煤的含量为30? 50wt% ;所述沥青为所述油煤衆重量的5?50wt%。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2进行所 述液化反应的过程中，压力为6?30MPa，反应温度为420?470°C，氢气与油煤浆的比为 300 ?1200L/Kg〇
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为水合氧化铁；优选地， 所述催化剂的用量占所述油煤浆重量的〇. 5?3wt%。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中进行所述催化加氢反 应的过程中，压力为5?20MPa，反应温度为290?400°C，体积空速为1. 0?2. Oh'
7. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在60°C温度下，所述油煤浆的黏度小 于lOOOmpa?s〇
8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油煤浆和所述沥青的混合温度 为 120 ?200°C。
9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述煤液化循环溶剂为所述催化 加氢液相产物在220?450°C的馏分油； 优选地，所述煤液化循环溶剂为所述催化加氢液相产物在220?420°C的馏分油。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液化反应的反应装置为悬浮床 反应器；所述催化加氢的反应装置为固定床反应器或沸腾床反应器。
【专利摘要】本发明公开了一种液体燃料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将原料煤、沥青以及煤液化循环溶剂进行混合，得到油煤浆；S2，将油煤浆在催化剂的作用下进行液化反应，将液化反应的产物气液分离后，得到煤液化油；以及S3，将煤液化油进行催化加氢反应，将催化加氢的液相产物进行分馏后，得到液体燃料和煤液化循环溶剂。采用本发明提供的制备方法，煤的转化率和油收率均能得到提高。同时，氢耗降低，气体产率和水产率减小。实现了煤与沥青共同转化为液体车用燃料的目的，解决了沥青类物质加工利用的难题，提高沥青的利用价值，为沥青类物质综合利用提供新途径。
【IPC分类】C10G67-02, C10G1-08
【公开号】CN104531197
【申请号】CN201410806178
【发明人】高山松, 李克健, 张传江, 杨葛灵, 章序文, 李永伦, 王洪学, 姜元博
【申请人】神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月19日