混和稠度为280(JIS K2220)，从而调制润滑脂。
[0130] 试验润滑脂的内容示于下述表中。试验润滑脂的调制中所使用的成分如下所示。
[0131] <基础油>
[0132] · Ρ0Ε:己二酸、庚酸、辛酸和癸酸与季戊四醇的复合酯油（40°C时的运动粘度： 102mm2/s)
[0133] · ΡΑ0:合成烃油(40°C时的运动粘度:68.0mm2/s)
[0134] · ADE:烷基二苯基醚油(40°C时的运动粘度：100mm2/s)
[0135] · M0:矿物油(40°C时的运动粘度:90mm2/s)
[0136] 基础油的运动粘度基于JIS K 2220 23来测定。
[0137] <增稠剂>
[0138] ?脂肪族二脲:由二苯基甲烷二异氰酸酯和辛基胺形成的二脲化合物
[0139] ?脂环式脂肪族二脲：由二苯基甲烷二异氰酸酯和环己基胺:十八胺(摩尔比5:1) 形成的二脲化合物
[0140] ?芳香族二脲：由二苯基甲烷二异氰酸酯和对甲苯胺形成的二脲化合物
[0141] <耐剥离添加剂>
[0142] ?双(辛基二硫代)噻唑
[0143] ?硫化烯烃
[0144] ?硫化油脂
[0145] ·ΝβΝ02:亚硝酸钠
[0146] 需说明的是，表中的"质量％ "表示的是以试验润滑脂的总质量为基准的质量％。 此外，虽然未记载于表中，但试验润滑脂都含有下述抗氧化剂和防锈剂。
[0147] <试验方法>
[0148] ?滚动4球试验
[0149] ?试验概略
[0150] 准备3个Φ 15_的轴承用钢球，如图1所示，配置于内径40_、高度14mm的圆筒状容 器内，填充约20g试验润滑脂。将1个Φ 5/8英寸的轴承用钢球贴靠于该3个钢球的上方，设置 在试验机中。在图1的W方向上施加负荷，旋转4小时进行跑合运转后，导入氢气。使下侧的3 个钢球一边自转一边公转。使其连续旋转直至产生剥离。
[0151] ※剥离产生于表面压力最高的球-球之间。
[0152] ※将寿命设为产生剥离的时间点的上球的总接触次数。将其最少反复5次，求出 L50寿命(50 %达到寿命时的次数）。结果示于表1、表2。
[0153] ?试验条件
[0154] ?试验钢球:15mm和5/8英寸轴承用钢球
[0155] ?试验负荷(W):100kgf(4.1GPa)
[0156] ?旋转速度(n): 1500rpm
[0157] ?氢导入量：15ml/分钟
[0158] ?试验部气压:0.96气压(用于减压排气）
[0159] ?试验反复次数:最低5
[0160] ?评价
[0161] · 20X 106次以上：?(合格）
[0162] ?低于20X 106次：X(不合格）
[0163] 表1
[0164]
【主权项】
1. 一种润滑脂组合物，其含有基础油、增稠剂和下述式（1)所表示的耐剥离添加剂，且 用于抑制滚动轴承的白层剥离， Ri-Sx-A (1) 式中， R1表示氢原子、碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基、或者碳原子数6~26的芳香族 烃基， A表示氢原子、-Sy-R2、-Sy-B-R3、-R 2SH或下述式(2-1)或(2-2)所表示的基团，R2表示碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基、或者碳原子数6~26的芳香族烃基， R5表示碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基、或者碳原子数6~26的芳香族烃基， B表示具有1个以上从硫原子、氮原子和氧原子中选择的杂原子的五元杂环， R3表示氢原子、-Sz-R4、_SH、碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基、或者碳原子数6 ~26的芳香族烃基， R4表示碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基、或者碳原子数6~26的芳香族烃基， X表示1~10的数， y表示0~10的数， z表示1~10的数， w表示1~10的数， 所述碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基可以含有1个以上从氮原子和氧原子中 选择的杂原子和/或也可以被1个以上的碳原子数6~26的芳香族烃基所取代， 但是，不包括RdPA均为氢原子的情形。2. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，所述耐剥离添加剂为如下所述的化合物，即，式 (1)中的Ri表示碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基， A表示由-Sy-B-R3所表示的基团， B表示由下述式所表示的基团，R3 表不-Sz_R4， R4表示碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基， X表不2， y表示0， z表不2; 或者，所述耐剥离添加剂为硫化油脂或硫化烯烃。3. 如权利要求1或2所述的润滑脂组合物，所述耐剥离添加剂为下述式（1-1)所表示的 2，5-二巯基-1，3，4-噻唑衍生物、或者硫化油脂或硫化烯烃，式（1-1)中，Rl和R4为碳原子数1~20的直链或支链烷基或烯基。4. 如权利要求3所述的润滑脂组合物，所述耐剥离添加剂为式（1-1)中Rl和R4均为碳原 子数8的直链烷基的2，5-二巯基-1，3，4-噻唑衍生物、或者硫化油脂或硫化烯烃。5. 如权利要求1~4中任一项所述的润滑脂组合物，相对于组合物全体，以0.1重量％~ 20重量％的量含有所述耐剥离添加剂。6. 如权利要求1~5中任一项所述的润滑脂组合物，所述增稠剂是式（I)所表示的二脲 化合物， R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (I) 式（I)中，R2表示碳原子数6~15的2价芳香族烃基，R1、R3相同或不同，表示碳原子数8 ~2 2的直链或支链烷基、环己基、碳原子数6~12的芳香族烃基。7. 如权利要求6所述的润滑脂组合物，所述增稠剂是下述式（I-I)所表示的二脲化合 物，或者，所述增稠剂是如下二脲化合物的混合物，其是下述式（1-2-1)所表示的二脲化合 物、下述式（1-2-2)所表示的二脲化合物与下述式（1-2-3)所表示的二脲化合物的混合物， 且环己基的摩尔数相对于环己基与碳原子数18的直链烷基的总摩尔数的比例为70~90摩 尔％，或者，所述增稠剂是下述式(1-3)所表示的二脲化合物，8. 如权利要求1~7中任一项所述的润滑脂组合物，所述基础油是矿物油、合成油或它 们的混合物。9. 如权利要求8所述的润滑脂组合物，所述基础油是从酯系合成油、合成烃油和醚系合 成油中选择的合成油。10. 如权利要求1~9中任一项所述的润滑脂组合物，所述基础油在40°C时的运动粘度 为 20 ~500mm2/s。
【专利摘要】本发明提供一种润滑脂组合物，其含有基础油、增稠剂和由例如下述式(1-1)所表示化合物这样的耐剥离添加剂，且用于抑制滚动轴承的白层剥离。式中，R1和R4各自独立地表示碳原子数1～20的直链或支链烷基或烯基。
【IPC分类】C10N50/10, C10M169/00, C10M169/06, C10M135/28, C10M101/02, C10M105/18, C10N40/02, C10M115/08, C10N30/00, C10M135/36, C10M105/32, C10M135/22, C10M135/06, C10M169/04, C10M135/04, C10M135/34
【公开号】CN105492582
【申请号】CN201480043381
【发明人】吉成照, 小森谷智延, 广冈岩树, 武藤正誉, 中泽圣, 福岛由伦, 森诚之
【申请人】协同油脂株式会社, 株式会社电装
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年8月4日
【公告号】EP3029132A1, US20160177213, WO2015016376A1