专利名称：碳纳米笼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米技术领域的制备方法，具体是一种碳纳米笼的制备方法。
背景技术：
碳纳米笼与纳米碳管、金刚石一样，是碳元素的一种热力学不稳定但动力学 较稳定的亚稳态物质。碳纳米笼由多层石墨层组成，其孔径在2 100nm之间， 表面结构类似于多孔碳，拥有较大的比表面积。碳纳米笼的独特结构决定了它们 具有丰富多彩的物理、化学性能。目前，它作为一种新型的低维纳米功能材料在 超导、半导体、催化剂、生物、医学等领域显示出巨大的应用前景。
到目前为止，己报导了许多相关的制备碳纳米笼的方法，其中比较常见的方 法有(1)碳蒸发法，如电弧法、电阻加热法、电子束辐照法、激光蒸发石墨 法、真空热处理法、等离子体法等；(2)催化热解法，其中包括CO的歧化，C2H2、 丙烯等的气相热解，二茂铁的热解；这类方法中常使用Fe、 Co、 Ni等金属作催化 剂；(3)苯火焰燃烧法，氢气稀释过的苯在氧气中燃烧可制得碳纳米笼，釆用 不同的实验条件可控制纳米笼的产率；(4)含碳无机物的转化，SiC是SiC-C相 图中仅有的二元化合物，在基底温度为60(TC时，用激光直接照射，可在晶化的 SiC里面生成尺寸较大、缺陷较少的碳纳米笼。其它方法如爆炸法，以沥青和硝 酸铁混合制成的杂化凝胶为原料，可制备具有良好电磁性能的碳纳米笼。用以上 方法，包括美国专利第6063243、中国专利第1454839A、德国专利第19740389号 公开的制备的碳纳米笼，均为球形的纳米材料，没有得到其他形状的碳纳米笼。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碳纳米笼的制备方法。 本发明制备的碳纳米笼具有规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装， 且制备成本非常低，易实现规模化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤步骤一，加热乙酸铜；
步骤二，将混合气体与乙酸铜通入60(TC 90(rC的环境中，反应，收集产 物，纯化，得到碳纳米笼；
所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20 80ml/min。 步骤一中，所述加热为10(TC 140。C下保温20 40分钟。 步骤二中，所述惰性气体的流量为20 601/h。
步骤二中，所述纯化采用硝酸溶液氧化法将反应产物导入到1. 2g/ml的 硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌。 本发明通过加热处理去除催化剂中的结晶水，使催化剂由大颗粒变为粉末， 以提高后续反应步骤中催化剂的转化率和流动性；将处理过的催化剂和由含碳源 的气体与惰性气体组成的混合气通过高温区时，会发生催化裂解反应，生成碳纳 米笼，反应温度的高低直接关系着形成纳米铜的晶粒度大小，它将决定碳纳米笼 的尺寸，通过控制乙炔及其他气体的流量，可控制碳纳米笼的壁厚度。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果本发明制备的碳纳米笼具有 规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装，且制备成本非常低，易实现 规模化生产，在纳米电子器件设计和制造方面更具优势和潜力。
具体实施例方式
实施例1
步骤一，100'C下加热乙酸铜40分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状； 步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻 璃管的温度为90(TC，通入混合气体，乙炔的流量为20ml/min，氩气的流量为 60 1/h;打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集 产物；将反应产物导入到1. 2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至 溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约280纳米，碳纳米笼的 壁厚度约30纳米。
实施例2
步骤一，14(TC下加热乙酸铜20分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻 璃管的温度为600°C，通入混合气体，乙炔的流量为80ml/min，氮气的流量为 201/h;打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集 产物；将反应产物导入到1.2g/ral的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至 溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约30纳米，碳纳米笼的壁 厚度约3纳米。
实施例3
步骤一，12(TC下加热乙酸铜30分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状； 步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻 璃管的温度为750°C，通入混合气体，乙炔的流量为50ml/min，氩气的流量为 40 1/h;打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集 产物；将反应产物导入到1. 2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至 溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约200纳米，碳纳米笼的 壁厚度约20纳米。 实施例4
步骤一，13(TC下加热乙酸铜25分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状； 步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻 璃管的温度为680。C，通入混合气体，乙炔的流量为40ml/min， 氦气的流量为 30 1/h;打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集 产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至 溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约150纳米，碳纳米笼的壁 厚度约15纳米。
实施例5
步骤一，110。C下加热乙酸铜35分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状;步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻 璃管的温度为820°C，通入混合气体，乙炔的流量为65ml/min， 氩气的流量为 50 1/h;打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集 产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至 溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约250纳米，碳纳米笼的 壁厚度约10纳米。
权利要求
1、一种碳纳米笼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，加热乙酸铜；步骤二，将混合气体与乙酸铜通入600℃～900℃的环境中，反应，收集产物，纯化，得到碳纳米笼；所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20～80ml/min。
2、 根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤一中，所 述加热为100。C 140。C下保温20 40分钟。
3、 根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤二中，所 述惰性气体的流量为20 601/h。
4、 根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤二中，所 述纯化采用硝酸溶液氧化法将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振 动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌。
全文摘要
一种纳米技术领域的碳纳米笼的制备方法，包括如下步骤步骤一，加热乙酸铜；步骤二，将混合气体与乙酸铜通入600℃～900℃的环境中，反应，收集产物，纯化，得到碳纳米笼；所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20～80ml/min。本发明制备的碳纳米笼具有规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装，且制备成本非常低，易实现规模化生产。
文档编号B82B3/00GK101585531SQ20091005331
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月18日 优先权日2009年6月18日
发明者万见峰, 王健农 申请人:上海交通大学