专利名称：一种浅色导电纳米粉体材料的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种浅色导电纳米粉体材料的制备方法。
背景技术：
氧化锌是一种应用范围极广的半导体光电材料，其室温下带隙为3.37 eV， 激子束缚能高达60meV。惨铝氧化锌(Zinc Aluminium Oxide，简称ZAO)是氧化 锌与氧化铝形成的置换型固溶体，不仅紫外线吸收性能好、化学稳定性高，而且 具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特性，可以广泛应用于抗静电涂料、 橡胶和塑料等领域，有取代导电性好但价格昂贵的ITO(Iri203: Sn)材料的趋势。
目前，有关纳米ZAO纳米材料的研究主要集中在薄膜的制备及相关性能的 研究上。ZAO纳米膜材料虽然可以广泛应用于显示器件的透明电极、透明导电 玻璃、低辐射玻璃和太阳能电池等领域，但由于自身结构的限制，无法像粉体材 料那样作为功能性填料使用，也就制约了它在其他诸多领域的应用，而ZAO纳 米粉体材料可以与膜材料实现应用上的互补。现今关于粉体材料的制备研究报道 还很少，其合成方法也仅局限于化学共沉淀法(EP-A-404087, EP-A-405364)， 超声-模板法(罗重霄，等。2008， 24(6): 1007-1011)等。这些方法虽然可以精 确控制各组分的含量，使不同组分之间实现分子/原子水平的混合，且反应物溶 液浓度高，有较高的产率，但在克服产物团聚，控制产物粒径及提高分散性等方 面还有很大的研究空间。
本发明提出一种新的制备ZAO纳米粉体材料的方法，即自燃烧制备法，着 眼于提高ZAO粉体材料的导电性和分散性，利用自燃烧实现前驱物分子水平上 的混合，使ZAO晶格中铝的掺杂更加均匀有序，促进稳定固溶体的形成；同时， 助燃剂的加入克服了粉体间的团聚，有效控制了产物的粒径尺寸，提高了产物的 分散性。由于本发明采用的制备方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物分散性和导电性佳等特点，因此，具有很强的工业可行性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种浅色导电纳米粉体材料一ZAO纳米粉体的制备 方法，获得粒径均匀、导电性能良好的浅色导电纳米粉体，解决现有抗静电领域 使用的导电粉体颜色深、不易调色的不足，同时降低ZAO纳米粉体的生产成本， 更好地实现产物粒径大小及分布的均匀可控。
本发明提出新型的浅色导电纳米粉体材料一ZAO纳米粉体的制备方法，采 用自燃烧的方法进行制备，其具体步骤为称区一定量的锌源(如Zn(N03)2，6H20 等)，铝源(如Al (N03) 3*9H20等)和助燃剂(甘氨酸等有机小分子物质)放入 研钵中，研磨均匀，在烘箱中烘干至胶状，放入马弗炉中，设置煅烧温度为 500 80(TC，煆烧时间为l 5h，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅黄色掺 铝纳米氧化锌粉体。具体条件为
锌原子和铝原子的原子个数之比为100:2;
助燃剂的质量为锌源和铝源原料总质量的10%~100%;
前驱物烘干烘箱温度为75 10(TC，烘干时间2 8h; 前驱物锻烧煅烧温度为500 80(TC，煅烧时间l 5h。 本发明中，研磨是为了使反应原料能够混合均匀；
本发明中，烘干是为了蒸去混合物中游离的自由水分子，以便于后续操作。 本发明中，由于所得的胶状物在分解过程中会产生大量的气体，使反应体系
疏松，有效地防止了团聚现象的发生。
本发明经过煅烧后得到的产物，颜色为浅黄色粉体，粒径达到纳米量级，并
具有良好的分散性。
本发明具有如下优点
1、 首次提出利用自燃烧来制备掺铝纳米氧化锌。助燃剂的加入，在分解过 程中膨胀并产生大量气体，使反应体系疏松，有效防止了团聚现象的发生。
2、 本发明所用的原材料来源丰富而且廉价，制备工艺简单。3、利用本发明制备的产物同同类产品相比，具有纯度高、颜色浅、粒径小 且均一、导电性佳、无团聚现象、易于分散等特点。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。 实施例1:
称取Al (N03) 3*9H20 0.37克，Zn (N03) 2'6H20 14.6克，甘氨酸7.5克(助
燃剂占锌源和铝源总质量的50%)。放入研钵中，研磨充分，成透明状。倒入坩 埚，放入烘箱，温度设为10(TC，干燥2小时，至前驱物为胶状。再将坩埚放入 马弗炉，煅烧温度设置为70(TC，煅烧2h后，自然冷却至室温，得到浅黄色ZAO 纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物的粒径约为40nm。 实施例2
称取Al (N03) 3*9H20 0.37克，Zn (N03) 2*6H20 14.6克，甘氨酸1.5克(助
燃剂占锌源和铝源总质量的10%)。放入研钵中，研磨充分，成透明状。倒入坩 埚，放入烘箱，温度设为75'C，干燥8小时，至前驱物为胶状。再将坩埚放入 马弗炉，煅烧温度设为50(TC，煅烧3h后，自然冷却至室温，得到浅黄色ZAO 纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物的粒径约为25nm。 实施例3
称取A1 (N03) 3'9H2O0.37克，Zn (N03) 2'61120 14.6克，甘氨酸15.0克
(助燃剂占锌源和铝源总质量的100%)。放入研钵中，研磨充分，成透明状。倒 入坩埚，放入烘箱，温度设为卯'C，干燥3小时，至前驱物为胶状。再将坩埚 放入马弗炉，煅烧温度设为800'C，煅烧lh后，自然冷却至室温，得到浅黄色 ZAO纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物的粒径约为50 nm。 实施例4
称取Al (N03) 3*9H20 0.37克，Zn (N03) 2*6H2014.6克，甘氨酸7.5克(助
燃剂占锌源和铝源总质量的50%)。放入研钵中，研磨充分，成透明状。倒入坩 埚，放入烘箱，温度设为90。C，干燥5小时，至前驱物为胶状。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设为600'C，煅烧5h后，自然冷却至室温，得到浅黄色ZAO 纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物的粒径约为20nm。
权利要求
1、一种浅色导电纳米粉体材料的制备方法，其特征在于采用添加助燃剂的自燃烧进行制备，具体步骤为将作为锌源、铝源和助燃剂的原材料放入研钵中，充分研磨，在烘箱中烘干至胶状，转入马弗炉中，设置煅烧温度和煅烧时间，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅色的导电纳米粉体—掺铝氧化锌纳米粉体；具体制备条件为助燃剂的质量为锌源和铝源总质量的10～100％；前驱物烘干干燥温度为75～100℃，干燥时间为2～8h；前驱物煅烧煅烧温度500～800℃，煅烧时间1～5h。
2、 根据权利要求1所述的浅色导电纳米粉体材料的制备方法，其特征在于锌源和铝源物质的量满足锌原子和铝原子的个数之比为100: 2。
3、 根据权利要求1所述的浅色导电纳米粉体材料的制备方法，其特征在于锌源为硝酸锌。
4、 根据权利要求1所述的浅色导电纳米粉体材料的制备方法，其特征在于铝源为 硝酸铝。
5、 根据权利要求1所述的浅色导电纳米粉体材料的制备方法，其特征在于助燃剂 为甘氨酸。
全文摘要
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种浅色导电纳米粉体材料的制备方法，即掺铝氧化锌(ZAO)导电纳米粉体的制备方法。本发明采用自燃烧，将相应的锌源、铝源和助燃剂混合研磨，烘干，再在一定的温度下煅烧后，获得掺铝氧化锌纳米粉体。制得的粉体分散性好，粒径分布均匀，导电性优良，化学稳定性高，可以广泛应用在抗静电涂料、橡胶和塑料等领域，具有价格便宜，易于调色等优点。
文档编号B82B3/00GK101531392SQ20091004846
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月27日 优先权日2009年3月27日
发明者刘金库, 尹晓光, 施浩威, 曹天杰, 达 李, 段呈佳, 王建栋 申请人:华东理工大学