一种掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及以一种以柚子提取液作为碳源，采用水热法制备碳点的方法。
【背景技术】
[0002]碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
[0003]在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。
[0004]柚子为一种常见的水果，其产量高，廉价易得，并且富含碳和氧元素，为制备高光学性能的碳点提供了可能。在以自然资源为前驱体的同时加入含氮、硫的化合物能有效地增强其荧光性能。本发明将柚子汁作为前驱体，分别以硫酸铵、过硫酸铵、硫代乙酰铵、硫化铵作为钝化剂，制备荧光碳点。该方法制法具有操作简单，绿色环保等特点，适合大规模生产。
【发明内容】
[0005]本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保，操作简单的碳点制备法。为实现上述目的，本发明提供的一种掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，以柚子汁为前驱体，含氮、硫化合物作为钝化剂，通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案:
[0006](I)将柚子切成碎片后放入破壁机中破壁成柚子汁，离心，取上清液；
[0007](2)将柚子提取液与含氮、硫的钝化剂按一定比例加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
[0008](3)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。
[0009]其中，所述的步骤(I)中破壁机的转速为45000r/min，离心的转速为8000r/min，离心时间为lOmin。
[0010]其中，所述的步骤(2)中含N钝化剂为硫酸铵、过硫酸铵、硫代乙酰铵、硫化铵。
[0011 ]其中，所述的步骤(2)中柚子提取液在反应釜内的反应温度为140_200°C，反应时间为8_24h。
[0012]其中，所述的步骤(3)中离心的转速为12000r/min，时间为20min。
[0013]其中，所述的步骤(3)中透析袋的截留分子量为3500MW，透析时间为48h。
[0014]与现有技术相比，本发明实现的有益效果:本发明以柚子汁为前驱体，含氮、硫化合物为钝化剂制备碳点，其制备方法简单，绿色环保。本发明所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。
【附图说明】
[0015]图1为实施例2制备碳点的透射电镜图
【具体实施方式】
[0016]实施方式I
[0017]将柚子用破壁机(45000r/min，1min)打成楽状，离心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液与1.2g硫酸铵一同加入反应釜内于160°C内反应6h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
[0018]实施方式2
[0019]将柚子用破壁机(45000r/min，1min)打成楽状，离心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液与1.6g过硫酸铵一同加入反应釜内于180°C内反应18h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
[0020]实施方式3
[0021 ] 将柚子用破壁机(45000r/min，1min)打成楽状，离心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液与1.6g硫代乙酰铵一同加入反应釜内于160°C内反应24h。将将反应液先离心(1000r/ min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μηι的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
[0022]实施方式4
[0023]将柚子用破壁机(45000r/min，1min)打成楽状，离心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液与1.8g硫化铵一同加入反应釜内于180°C内反应15h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
【主权项】
1.一种掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将柚子切成碎片后放入破壁机中破壁成柚子汁，离心，取上清液； (2)将柚子提取液与含氮、硫的钝化剂按一定比例加入反应釜内在一定温度下反应一定时间； (3)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。2.根据权利要求1所述的掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的破壁机的转速为45000r/min，离心的转速为8000r/min，离心时间为lOmin。3.根据权利要求1所述的掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的含N钝化剂为硫酸铵、过硫酸铵、硫代乙酰铵、硫化铵。4.根据权利要求1所述的掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为160-220°C，反应时间为6-24h。5.根据权利要求1所述的掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的离心的转速为12000r/min，时间为20min。6.根据权利要求1所述的掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂氮、硫的荧光碳点制备方法。采用水热法以柚子汁作为前驱体，以含N、S的化合物作为钝化剂制备荧光碳点。该方法将柚子汁分别与硫酸铵、过硫酸铵、硫代乙酰铵、硫化铵加入反应釜内加热数小时。将反应液离心，过滤膜，透析后即得碳点水溶液。本发明所用的柚子汁源于自然资源，易于获取，掺杂氮、硫有利于增强其荧光性能。该方法制备过程简单、条件可控，绿色环保。
【IPC分类】C09K11/65
【公开号】CN105542760
【申请号】CN201511004644
【发明人】沈洁, 商少明, 陈秀英, 顾丹, 高海燕, 许虎君, 马天娇
【申请人】江南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月28日