本发明涉及法制备石墨烯的方法,具体涉及一种石墨烯导电耐腐蚀材料及其制备方法。属于电沉积技术领域。
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背景技术:
随着电子技术的飞速发展、航空航海、电视通讯等技术被普及应用,成为了近几年来的热点,石墨烯涂层可以应用于很多方面,在储能器件、传感器、导热材料、功能复合材料等诸多应用领域备受关注尤其是需要纤薄涂层的导电耐腐蚀领域,比如用来包裹连接设备和航空航天设备以及用于移植设备中的微电子元件等。研究具有良好防腐性能的导电材料对于军用和民用都有极大的实用价值。
实践证明:石墨烯涂层可能是理想的抗腐蚀涂层,能将金属材料防腐性能提高了50-100倍。
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技术实现要素:
本发明涉及的石墨烯导电耐腐蚀材料,不仅可用于车辆、飞机、导弹、船舶及装备等的防腐性要求,也可应用于电子电器元件。因此本发明具有重要的国防军事意义,同时兼具一定的经济效益和社会效益。
电化学沉积是一种工艺简单制备石墨烯膜材料的方法,包括电镀和还原反应。本方法尤其适用于直接将石墨烯层在金属表面涂覆,也可为规模化制备石墨烯膜提供技术支持。该法对环境友好、易于操作、成本低、产率高。
(4)具体实施方式
为了实现这一方法。本发明分别在铁、钴、镍、铜、银、铑、钌、铟等上采用电化学沉积石墨烯涂层,然后作防腐性能测试。
实施例1、铜腐蚀实验
a、超声波除油:
将铜片浸于超声波脱脂液中,超声频率20kHz-45kHz,超声功率为5W/cm2-250W/cm2,电流密度范围2-5A/dm2,其温度为室温,浸渍时间为10分钟;铜脱脂液的配方为:碳酸钠40-605g/L、磷酸三钠40-605g/L、OP乳化剂3g/L;
c、活化处理:
活化是将镀件经超声波脱脂、并经水洗后,投入5%~10%的硫酸溶液中浸泡1~3分种,取出水洗干净后再投入石墨烯液中;
d、电化学沉积石墨烯涂层:
(1)、首先将氧化石墨溶于去离子水中,氧化石墨的粒径为25~140μm;通过超声剥离得到氧化石墨烯溶液;氧化石墨烯溶液的浓度是0.5~10mg/ml;
(2)、清洗电极和玻璃容器;
(3)、取适量上述氧化石墨烯溶液,加入玻璃容器中;
(4)、用铜导线带有夹子的一端分别连接阴极、阳极,然后把电极放入上述氧化石墨烯溶液中固定好,铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极相连接;
(5)、接通电源,控制电压为10~50V;控制温度为25~50℃;电化学还原时间为1-60min,经三道去离子水清洗,干燥30-60min,冷却,即在铜片制得高质量的石墨烯。
e、中性盐水(仿海水)试验
将裸铜片(下称A片)和沉积石墨烯涂层铜片(下称B片)同时浸在浓度为50g/L氯化钠溶液中。
結果:一天后,A片有铜卤;80天后B片才出后現铜卤。
表明:沉积了石墨烯涂层铜片防腐能力提高了60倍.
实施例2、银硫化实验
a、将一镀银电子元件不作任何防腐防变色处理(下称C件);
b、另一镀银电子元件作电化学沉积石墨烯涂层处理(下称D件):
电化学沉积石墨烯涂层:
(1)、首先将氧化石墨溶于去离子水中,氧化石墨的粒径为25~140μm;通过超声剥离得到氧化石墨烯溶液;氧化石墨烯溶液的浓度是0.5~10mg/ml;
(2)、清洗电极和玻璃容器;
(3)、取适量上述氧化石墨烯溶液,加入玻璃容器中;
(4)、用铜导线带有夹子的一端分别连接阴极、阳极,然后把电极放入上述氧化石墨烯溶液中固定好,铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极相连接;
(5)、接通电源,控制电压为10~50V;控制温度为25~50℃;电化学还原时间为1-60min,经三道去离子水清洗,干燥30-60min,冷却,即在铜片制得高质量的石墨烯。
c、将镀银电子元件C件和沉积石墨烯涂层镀银电子元件D件,同时浸在浓度2%硫化钠溶液中。
結果:1分3秒后,C片有黑色硫化物;D件55分钟后,才有有黑色硫化物出現。
表明:沉积石墨烯涂层镀银电子元件防腐、防变色、抗硫化能力提高了50倍.
实施例3、铁镀镍NSS实验
a、将一镀镍铁件不作任何防腐防变色处理(下称E件);
b、另一镀镍铁件作电化学沉积石墨烯涂层处理(下称F件):
电化学沉积石墨烯涂层:
(1)、首先将氧化石墨溶于去离子水中,氧化石墨的粒径为25~140μm;通过超声剥离得到氧化石墨烯溶液;氧化石墨烯溶液的浓度是0.5~10mg/ml;
(2)、清洗电极和玻璃容器;
(3)、取适量上述氧化石墨烯溶液,加入玻璃容器中;
(4)、用铜导线带有夹子的一端分别连接阴极、阳极,然后把电极放入上述氧化石墨烯溶液中固定好,铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极相连接;
(5)、接通电源,控制电压为10~50V;控制温度为25~50℃;电化学还原时间为1-6 0min,经三道去离子水清洗,干燥30-60min,冷却,即在镀镍铁件制得高质量的石墨烯。(下称F件)。
c、将镀镍铁件E件和沉积石墨烯涂层镀镍铁件F件,同时浸在浓度5%氯化钠溶液中。
结果:2H后,E件有铁锈;F件88H后,才有铁锈出现
表明:沉积石墨烯涂层镀银电子元件防腐、防变色、抗硫化能力提高了近50倍.
实施例4、导电性能实验
1、按导线……灯泡……电化学沉积石墨烯涂层的金属的顺序连接.
2、将导线两端分另连接电源的两极.
3、接通电源。
结果:灯泡变亮。
表明:说明电化学沉积石墨烯涂层的金属是导电的。