纳米孔的电化学制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种一维此〇3纳米材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米材料的引入使材料的功能和器件性能得到突破性的提高。近几年，一维纳米 材料以其独特的结构特性在电子传输，电荷分离等方面展现优势。广泛应用于新兴的纳米 电子领域。目前为止，有多种不同结构的一维纳米材料如纳米棒、纳米线、纳米带、纳米孔、 纳米管等均可通过物理及化学方法合成。M〇03是一种重要的绿色无机半导体材料，具有较 高的化学稳定性、热稳定性以及优良的光学、力学、电学性能，同时具备光致变色和电致变 色的特性。在目前已报道的文献中，M〇03-维纳米结构可以通过模板法、水热法、气相沉积 法制备的，但所用原料种类多，合成步骤复杂，合成时间长，都未能达到理想的效果。因此开 发一种简单易行，成本低廉的制备一维此0 3的方法具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决现有技术制备的一维有序自组装的纳米材料M〇03合成时间长、合 成温度高，操作步骤复杂的问题，提供一种一维自组装有序的纳米材料M〇03纳米孔的电化 学制备方法。
[0004] 本发明一维自组装有序的纳米材料M〇03纳米孔的电化学制备方法，按照以下步骤 进行：
[0005] 一、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，清 洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
[0006] 二、配制电解液：首先将NH4F加入到去离子水中，利用磁力搅拌器搅拌均匀，然后 再加入丙三醇，继续搅拌均匀，得电解液；
[0007] 三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入步骤二制备的 电解液，使电极浸没到电解液中，在阴极和阳极两端加20~50V的直流电压，持续1小时；
[0008] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱 中干燥，干燥温度为60°C，干燥后取出得到无定型的M〇03。
[0009] 本发明的有益效果：
[0010] 本发明制备的M〇03纳米孔，管径80~120nm，为一维有序结构。本发明方法可显 著降低制备一维M〇03纳米材料工艺的复杂程度，在常温下就可得到一维自组装有序的MoO3 纳米孔，且合成时间明显缩短，只需要1. 5小时，本发明方法操作步骤可通过电化学阳极氧 化法一步制得M〇03，本发明方法可得到具有有序结构此03纳米孔相比较与纳米片、纳米棒、 纳米线有更大的表面积，反应的活性位点增多，有利于提高光电响应。
【附图说明】
[0011] 图1为实施例1中纳米材料M〇03放大70000倍的扫描电子显微镜照片；图2为实 施例1中纳米材料M〇03放大50000倍的扫描电子显微镜照片；图3为实施例1中产物能谱 测试（EDS)图谱；图4为实施例1中产物X射线衍射（XRD)花样；图5为实施例1中结合 能在0~1200eV范围的产物XPS图谱；图6为实施例1中结合能在220-240eV范围的产物 XPS图谱。
【具体实施方式】
[0012] 本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0013] 一：本实施方式一维自组装有序的纳米材料M〇03纳米孔的电化学制 备方法，按照以下步骤进行：
[0014]-、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，清 洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
[0015]二、配制电解液：首先将NH4F加入到去离子水中，利用磁力搅拌器搅拌均匀，然后 再加入丙三醇，继续搅拌均匀，得电解液；
[0016] 三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入步骤二制备的 电解液，使电极浸没到电解液中，在阴极和阳极两端加20~50V的直流电压，持续1小时；
[0017] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱 中干燥，干燥温度为60°C，干燥后取出得到无定型的M〇03。
【具体实施方式】 [0018] 二：本实施方式与一不同的是：步骤一中的Mo片为 99. 5 %的高纯Mo片。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0019] 三：本实施方式与一或二不同的是：步骤一中所述的 超声清洗具体操作如下：首先以丙酮为清洗剂，在超声频率为l〇〇kHz下清洗5~10分钟； 然后以乙醇为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5~10分钟，最后以去离子水为清洗 剂，在超声频率为100kHz下清洗5~10分钟，即完成超声清洗。其它与一或 二相同。
【具体实施方式】 [0020] 四：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤二中丙 三醇与去离子水的体积比为4~19:1。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0021] 五：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤二中丙 三醇与去离子水的体积比为6~17:1。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0022] 六：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤二中丙 三醇与去离子水的体积比为8~15:1。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0023] 七：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤二中丙 三醇与去离子水的体积比为9:1。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 八：本实施方式与一至七之一不同的是：步骤二电解 液中NH4F的浓度为0. 2~0. 5mol/L。其它与一至七之一相同。
【具体实施方式】 [0025] 九：本实施方式与一至七之一不同的是：步骤二电解 液中NH4F的浓度为0. 3~0. 4mol/L。其它与一至七之一相同。
[0026]
【具体实施方式】十：本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是：步骤三中阳 极和阴极的间距为lcm~1. 5cm。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0027] 实施例1 :
[0028] 本实施例一维自组装有序的纳米材料M〇03纳米孔的电化学制备方法，按照以下步 骤进行：