专利名称：一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法
技术领域：
本发明涉及一种皮革样品的制备方法，具体涉及一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法，属于皮革检验技术领域。
背景技术：
皮革质量通常由成革理化性能指标和感官性能指标来反映。感官指标包括丰满度、柔软度、弹性，目前无法由仪器测出，只能凭经验技师手摸眼看做出评价。由于尚不清楚皮革微观结构与成革宏观性能之间的定量关系，所以制革生产上只能人为的手摸眼看和对在制品切口的粗略判断来控制在制品的质量。皮革组织结构是决定成革性能的内在因素，它是指皮革胶原的纤维形态，通常可以用3个指标来表征均勻度、松散度和编织角度。建立皮革组织结构参数与皮革感观指标和物理性能指标的数学模型，将为探求影响皮革感观与物理性能的内在因素，提供科学的依据，有助于指导在生产中控制皮革纤维松散程度，最终达到控制皮革质量的目的(皮革微观结构参数与成革性能参数之间数学模型的探索，杨云，中国皮革ISSN 1001-6813，第 35卷第13期，19-21页，2006年7月)。皮革组织结构参数现在主要是通过观察皮革组织切片获得的，如2002年，四川大学的王英梅等通过偏光显微镜观察乳猪皮切片对乳猪皮组织结构进行了研究(乳猪皮组织结构研究，王英梅等，皮革科学与工程ISSN 1004-7964，第12卷，第1期，50巧4页， 2002年2月)，2010年，陕西科技大学资源与环境学院的吕静用硫酸耐尔兰染色法制备了不同手感的猪、羊、牛皮成品革组织切片，在多媒体显微镜下观察其组织结构，分析了其组织结构与性能的关系(猪、羊、牛皮成品革的组织结构与性能的关系探讨，皮革与化工ISSN 1674-0939，第 27 卷，第 6 期，36-39 页，2010 年 12 月)。但是，在切片加工过程中受切片刀的压力，包埋剂会发生压缩，切片随之出现皱缩，影响光学显微图像质量。另外，皮革内纤维密集，纵横交错，粗细不均，在切片过程中容易产生纤维挤压变形、脱落或纤维间黏连现象，造成切片的皮革样品纤维截面变形，难以提取准确的截面特征参数。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种使皮革截面纤维变形小、边缘轮廓与内部特征清晰、能准确反映皮革组织结构、适合金相显微镜观察的皮革样品快速制备方法。发明概述本发明运用不饱和聚酯树脂、促进剂和固化剂混合物浸渍皮革样品，固化后制作成一种坚固的树脂基复合材料，将皮革纤维固定，可以对其进行打磨、抛光等操作，而纤维却不移动、不变形，不缺失。发明详述一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法，步骤如下
(1)先将0. 5 2质量份的促进剂加入100质量份的不饱和聚酯树脂内，搅拌5 10分钟，然后再加入1 3质量份的固化剂，搅拌5 10分钟，然后，静置8 15分钟，排出混入的空气，得到固定树脂；(2)将样品浸入步骤(1)制得的固定树脂中，当固定树脂完全渗入样品后，取出样品，在60°C恒温干燥箱内固化1 2小时，得固化样品；(3)将步骤( 制得的固化样品两端磨平，然后固定于模具中，向模具中注入步骤 (1)制得的固定树脂，25°C固化1 2小时，脱模，获得中部固定有固化样品的样块，60°C后固化1 2小时，得后固化样块；(4)将步骤(3)制得的后固化样块经砂纸打磨、抛光后，制得适用于金相显微镜观察的皮革样品。所述步骤(1)中的不饱和聚酯树脂为玻璃钢用邻苯/间苯型不饱和聚酯树脂或乙烯基酯不饱和聚酯树脂，促进剂为异辛酸钴或环烷酸钴，固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。所述步骤O)中采用如下方法使固定树脂完全渗入样品将样品一端接触步骤(1)制得的固定树脂，然后保持样品直立于固定树脂上方， 静置0. 5 2小时，固定树脂进入样品中纤维间的空隙，并完全填充空隙，即可。该步骤利用皮革纤维间的细小空隙对树脂能够产生毛细作用，将树脂完全吸入纤维间的空隙，从而避免了由浸泡造成的纤维间气泡无法排出而造成的空洞现象。所述步骤⑵中的样品为长15 25mm、宽1. 5 2. 5mm的皮革条。所述步骤(3)中的模具为内径30 50mm、高15_25mm的圆筒形模具。所述步骤(4)中的砂纸打磨为依次用200目、320目、500目、1000目、1500目、2000 目、3000目水砂纸打磨。所述步骤中的抛光为150 300转/分钟金相抛光机抛光1 2分钟。有益效果本发明所述的制备方法，由于采用不饱和聚酯树脂作为固定树脂的主要成分，同时根据毛细作用原理设计操作步骤，使固定树脂能够快速、充分地渗入皮革样品中，此外， 采用毛细作用能够将皮革毛细孔中的空气排出，完全吸入固定树脂，保持皮革纤维的原有姿态，最大限度地避免了皮革纤维截面的形变。固定树脂和皮革纤维是性质差别很大的两相，在金相显微镜中能够观察到清晰的边缘轮廓与内部特征，从而准确反映皮革组织结构。
图1是实施例中所述样品的结构示意图；图2是实施例中所述固化样块的结构示意图；图3是实施例1的样品截面在金相显微镜目镜中显示的照片；图4是实施例2的样品截面在金相显微镜目镜中显示的照片；图5是通过明胶浸泡、甲醛固定、硫酸耐尔兰染液染色法制得的切片在多媒体显微镜下观察得到的牛皮成品革组织结构照片；图6是通过常规石蜡包埋切片观察得到的猪皮蓝革组织结构照片。
具体实施例方式下面结合实施例及说明书附图，对本发明做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。实施例中所述196#不饱和聚酯树脂、191#不饱和聚酯树脂、50%异辛酸钴溶液 (每微升含异辛酸钴0. 40 0. 45毫克)、50%过氧化甲乙酮溶液(每微升含过氧化甲乙酮 0. M 0. 60毫克，含有效氧<10%)、环烷酸钴、过氧化环己酮均购自济南树脂玻璃钢技术开发中心。实施例1一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法，步骤如下(1)先将350ul 50%异辛酸钴溶液加入70g 196#不饱和聚酯树脂内，搅拌，5分钟，然后再加入700ul 50%过氧化甲乙酮溶液，搅拌10分钟，然后，静置10分钟，排出混入的空气，得到固定树脂；(2)将干燥好的牛皮革裁剪成长20mm、宽2mm的样品，将样品一端接触步骤(1)制得的固定树脂，然后保持样品直立于固定树脂上方，静置1. 5小时，固定树脂进入样品中纤维间的空隙，并完全填充空隙，取出样品，在60°C恒温干燥箱内固化2小时，得固化样品；(3)将步骤⑵制得的固化样品两端磨平，然后a端固定于内径40mm、高20mm的圆筒形模具的底部中心位置，使样品直立在模具中央，向模具中注入步骤(1)制得的固定树脂，25°C固化2小时，脱模，获得中部固定有固化样品的样块，60°C后固化1小时，得后固化样块；(4)将步骤(3)制得的后固化样块依次经200目、320目、500目、1000目、1500目、 2000目、3000目水砂纸打磨、300转/分钟金相抛光机抛光2分钟后，制得适用于金相显微
镜观察的皮革样品。经金相显微镜观察，结果如图3所示。利用背景技术中《猪、羊、牛皮成品革的组织结构与性能的关系探讨》一文中的方法，用明胶水溶液浸泡、甲醛液固定未染色牛皮成品革样块后切片，切片浸于硫酸耐尔兰染液染色后再用冰醋酸分化，最后用阿拉伯胶封固。在多媒体显微镜下观察该样品切片，得到牛皮成品革的组织结构照片如图5所示。图5与图3相比，可见图3中纤维无粘连，无变形，轮廓更清晰，更有利于观察。实施例2如实施例1所述的制备方法，不同之处在于，不饱和聚酯树脂为191#不饱和聚酯树脂，用量为80g;促进剂为环烷酸钴，用量为SOOul ；固化剂为过氧化环己酮，用量为 1200ul。经金相显微镜观察，结果如图4所示。通过常规石蜡包埋切片观察得到的猪皮蓝革组织结构照片如图6所示，与图4相比，图6中的纤维有些粘连，轮廓较难分辨，并有扭曲变形现象发生。以上实例仅用于说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
权利要求
1.一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法，步骤如下(1)先将0.5 2质量份的促进剂加入100质量份的不饱和聚酯树脂内，搅拌5 10 分钟，然后再加入1 3质量份的固化剂，搅拌5 10分钟，然后，静置8 15分钟，排出混入的空气，得到固定树脂；(2)将样品浸入步骤(1)制得的固定树脂中，当固定树脂完全渗入样品后，取出样品， 在60°C恒温干燥箱内固化1 2小时，得固化样品；(3)将步骤( 制得的固化样品两端磨平，然后固定于模具中，向模具中注入步骤(1) 制得的固定树脂，25°C固化1 2小时，脱模，获得中部固定有固化样品的样块，60°C后固化 1 2小时，得后固化样块；(4)将步骤C3)制得的后固化样块经砂纸打磨、抛光后，制得适用于金相显微镜观察的皮革样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的不饱和聚酯树脂为玻璃钢用邻苯/间苯型不饱和聚酯树脂或乙烯基酯不饱和聚酯树脂，促进剂为异辛酸钴或环烷酸钴，固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用如下方法使固定树脂完全渗入样品将样品一端接触步骤(1)制得的固定树脂，然后保持样品直立于固定树脂上方，静置 0. 5 2小时，固定树脂进入样品中纤维间的空隙，并完全填充空隙，即可。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的样品为长15 25mm、 宽1. 5 2. 5mm的皮革条。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的模具为内径30 50mm、高15-25mm的圆筒形模具。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤中的砂纸打磨为依次用 200目、320目、500目、1000目、1500目、2000目、3000目水砂纸打磨。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的抛光为150 300转 /分钟金相抛光机抛光1 2分钟。
全文摘要
本发明涉及一种适用于金相显微镜观察的皮革样品制备方法，属于皮革检验技术领域。步骤如下(1)先将促进剂加入不饱和聚酯树脂内，搅拌，再加入固化剂，搅拌，然后，静置，排出混入的空气，得到固定树脂；(2)将样品浸入固定树脂中，固化，得固化样品；(3)将固化样品两端磨平，固定于模具中，向模具中注入固定树脂，固化，脱模，后固化，得后固化样块；(4)将后固化样块经砂纸打磨、抛光后，制得适用于金相显微镜观察的皮革样品。本发明由于采用不饱和聚酯树脂作为固定树脂的主要成分，同时根据毛细作用原理设计操作步骤，使固定树脂能够快速、充分地渗入皮革样品中，最大限度地避免了皮革截面纤维的粘连和形变。
文档编号G01N1/32GK102305736SQ201110179680
公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日
发明者张华勇, 成金勇, 李天铎, 许静 申请人:山东轻工业学院