专利名称：半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的制作方法
技术领域：
本发明涉及半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸。具体地说，将自制的聚二甲基硅氧烷-纳米金电极预处理后与L-半胱氨酸自组装，然后放在抗坏血酸溶液中扫循环伏安。
背景技术：
聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料具有聚二甲基硅氧烷和纳米金的双重优点，制备简单、价格低廉且能发生可逆形变，被广泛用于传感器、环境保护、微流控和生物功能材料等领域[参见Bai H J, Shao M L, Gou H L. Patterned Au/Poly (dimethylsiloxane) substrate fabricated by chemical plating coupled with electrochemical etching for cell patterning. Langmuir. 2009，25，10402-10407]。L-半胱氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸中唯一具有还原性的氨基酸，具有良好的电化学活性，其分子中含有活泼的巯基(-SH)，S作为电子给体是Au的良好配体，通过S-Au键之间的相互作用形成稳定的自组装分子层[参见=Ulman A. Formation and structure of self-assembled monolayers. Chem Rev. 1996,96,1553-1574]。电化学是很重要的分析化学检测方法，其技术成熟，成本适中。检测抗坏血酸的方法有荧光法、色谱法和酶法，这些方法要求的实验技术和操作要求高。电化学分析方法检测抗坏血酸不仅分析速度快而且操作简单[参见Hu G Ζ, Liu Y C，Zhao J. Selective response of dopamine in the presence of ascorbic acid on 1-cysteine self-assembled gold electrode. Bioelectrochemistry,2006，69，254-257]0还没有文献报道半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料检测抗坏血酸。
发明内容
本发明的目的是用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸。本发明的技术方案如下取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料导电玻璃连接并用透明胶带和控制金面积为1. 5*0. 4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1. 0摩尔每升
溶液中于-0. 3至1. 5伏之间，以100毫伏每秒的扫速，重复扫循环伏安30分钟；然后于室温下将电极浸入到含有10毫摩尔每升L-半胱氨酸pH为5. 5的磷酸盐缓冲溶液中自组装 30分钟；最后应用电压为0. 3伏下记录在10毫升、pH为4. 5醋酸缓冲溶液中不断滴加抗坏血酸的电流-时间曲线。所有抗坏血酸溶液测量之前要通氮气除氧15分钟，所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，用的电极是由聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料制备的。
上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，纳米金的面积是1. 5*0. 4平方厘米。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，电极的预处理分别在无水乙醇和ι. ο摩尔每升的中进行的。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，电极的自组装修饰是室温下将电极浸入10毫摩尔每升L-半胱氨酸自组装30分钟。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，将修饰好的电极放入10毫升、PH为4. 5的醋酸溶液中记录抗坏血酸的响应电流。
图1为本发明中半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料在不断滴1毫摩尔每升抗坏血酸溶液的电流-时间曲线。
具体实施例方式实施例1.利用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸的方法，测量水样中抗坏血酸的含量。取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料导电玻璃连接并用透明胶带和控制金面积为1. 5*0. 4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1. 0摩尔每升的
溶液中于-0. 3至1. 5伏之间，以100毫伏每秒的扫速，重复扫循环伏安30分钟；然后于室温下将电极浸入到含有10毫摩尔每升L-半胱氨酸pH为5. 5的磷酸盐缓冲溶液中自组装 30分钟；最后应用电压为0. 3伏下记录在10毫升、pH为4. 5醋酸缓冲溶液中不断滴加1微摩尔每升抗坏血酸的电流-时间曲线。所有抗坏血酸溶液测量之前要通氮气除氧15分钟。 所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。水样中的抗坏血酸检测结果为0. 94微摩尔每升，测量误差为6%。实施例2.取已知含抗坏血酸的量为50微摩尔每升抗坏血酸溶液进行滴加于10毫升、pH为 4. 5醋酸缓冲溶液中记录时间-电流曲线，其它都同实施例1，水样中的抗坏血酸检测结果为52微摩尔每升，测量误差为4%。实施例3.取已知含抗坏血酸的量为100微摩尔每升抗坏血酸溶液进行滴加于10毫升、pH为 4. 5醋酸缓冲溶液中记录时间-电流曲线，其它都同实施例1，水样中的抗坏血酸检测结果为97微摩尔每升，测量误差为3%。
权利要求
1.半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测抗坏血酸，其特征是取制备好的聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料，通过导电玻璃连接并用透明胶带控制纳米金面积，然后在无水乙醇和硫酸溶液中进行电极的预处理，再把电极放入到一定量的L-半胱氨酸溶液中自组装一定时间，然后将修饰电极放置于一定量醋酸缓冲溶液中，记录滴加抗坏血酸的电流-时间曲线。
2.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是纳米金的面积是1. 5*0. 4平方厘米。
3.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是电极的预处理分别在无水乙醇和ι. ο摩尔每升的中进行的。
4.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是电极的自组装修饰是室温下将电极浸入10毫摩尔每升L-半胱氨酸自组装30分钟。
5.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是修饰好的电极放入10毫升、PH为4. 5的醋酸溶液中滴加抗坏血酸。
全文摘要
一种电化学检测抗坏血酸的方法。取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料导电玻璃连接并用透明胶带和控制金面积为1.5*0.4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1.0摩尔每升的H2SO4溶液中于-0.3至1.5伏之间，以100毫伏每秒的扫速，重复扫循环伏安30分钟；然后于室温下将电极浸入到含有10毫摩尔每升L-半胱氨酸pH为5.5的磷酸盐缓冲溶液中自组装30分钟；最后应用电压为0.3伏下记录在10毫升、pH为4.5醋酸缓冲溶液中不断滴加抗坏血酸的电流-时间曲线。所有抗坏血酸溶液测量之前要同氮气除氧15分钟，所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。用于2.5×10-3摩尔每升以下的抗坏血酸中的测定，误差在6％以内。
文档编号G01N27/30GK102288657SQ20111020244
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月9日 优先权日2011年7月9日
发明者唐帆, 方海林, 毕连花, 王伟, 范大和 申请人:盐城工学院