专利名称：半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的制作方法
技术领域：
本发明涉及半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜。具体地说， 将自制的聚二甲基硅氧烷-纳米金电极预处理后与L-半胱氨酸自组装，然后放在Cu(II) 溶液中电化学富集，最后放在磷酸盐缓冲溶液用循环伏安法测定。
背景技术：
聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料具有聚二甲基硅氧烷和纳米金的双重优点，制备简单、价格低廉且能发生可逆形变，被广泛用于传感器、环境保护、微流控和生物功能材料等领域[参见Bai H J, Shao M L, Gou H L. Patterned Au/Poly (dimethylsiloxane) substrate fabricated by chemical plating coupled with electrochemical etching for cell patterning. Langmuir. 2009，25，10402-10407]。L-半胱氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸中唯一具有还原性的氨基酸，具有良好的电化学活性，其分子中含有活泼的巯基(-SH)，S作为电子给体是Au的良好配体， 通过S-Au键之间的相互作用形成稳定的自组装分子层[参见=UlmanAJormation and structure of self-assembled monolayers. Chem Rev. 1996,96,1553-1574]。电化学是很重要的分析化学检测方法，其技术成熟，成本适中。电化学方法检测 Cu(II)比荧光法更灵敏、更具有选择性[参见Mandler D，Turyan I. Applications of self-assembled monolayers in electroanalytical chemistry. Electroanalysis,1996, 8,207-213]。还没有文献报道半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜。
发明内容
本发明的目的是用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜。本发明的技术方案如下取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料用透明胶带和导电玻璃连接并控制金面积为1. 5*0. 4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1. 0摩尔每升的
溶液中在-0. 3伏到1. 5伏之间，以100毫伏每秒的扫速，重复扫循环伏安30分钟；然后于室温下将电极浸入到含有10毫摩尔每升的L-半胱氨酸pH为5. 5的磷酸盐缓冲溶液中自组装30分钟；最后将修饰好的电极分别放入30毫升、0. 01-1. 5微摩尔每升Cu(NO3)2溶液中开路富集5分钟，取出用大量的蒸馏水冲洗，放入另外一个不含Cu (II)的30毫升PBS溶液中扫循环伏安，扫描电位为-0. 4到0. 7伏，扫描速率为100毫伏每秒。所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，用的电极是由聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料制备的。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，纳米金的面积是1.5*0. 4平方厘米。
上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，电极的预处理分别在无水乙醇和1摩尔每升的中进行的。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，电极的自组装修饰是室温下将电极浸入10摩尔每升的L-半胱氨酸自组装30分钟。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，将修饰好的电极放入30毫升Cu(NO3)2溶液中开路富集5分钟。上述用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，将富集后的电极放入磷酸盐缓冲溶液中在-0. 4至0. 8伏之间用扫循环伏安法测定。
图1为本发明中半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料在0.01、0. 1、 0.5,1.0,5.0,10.0,15.0微摩尔每升的Cu (NO3)2溶液中的循环伏安图。
具体实施例方式实施例1.利用半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜的方法，测量水样中铜的含量。取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料用透明胶带和导电玻璃连接并控制金面积为1. 5*0. 4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1. 0摩尔每升
溶液中在-0. 3伏到1. 5伏之间，以100毫伏每秒的扫速重复扫循环伏安30分钟；然后室温下浸入到含有10毫摩尔每升L-半胱氨酸且pH为5. 5的PBS缓冲溶液中自组装30分钟； 最后将修饰好的电极放入30毫升、0. 05微摩尔每升Cu(NO3)2溶液中开路富集5分钟后，取出用大量的蒸馏水冲洗，放入30毫升磷酸盐缓冲溶液中在-0. 4到0. 8伏之间扫循环伏安。 所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。Cu(NO3)2溶液的检测结果为0. 057微摩尔每升，测量误差为3%。实施例2.取已知含Cu (II)量为2. 0微摩尔每升Cu (NO3)2溶液进行电化学富集5分钟，在磷酸盐缓冲溶液中用循环伏安法测定，其它都同实施例l，Cu(N03)2溶液的检测结果为1. 88微摩尔每升，测量误差为6%。实施例3.取已知含Cu(II)量为12微摩尔每升Cu(NO3)2溶液进行电化学富集5分钟，在PBS 溶液中扫循环伏安，其它都同实施例1，Cu(NO3)2溶液的检测结果为1. 16微摩尔每升，测量误差为3. 3%。
权利要求
1.半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是取制备好的聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料，通过导电玻璃连接并用透明胶带控制纳米金面积，然后在无水乙醇和硫酸溶液中预处理，再把电极放入到一定量的L-半胱氨酸溶液中自组装一定时间，最后将修饰电极放置于一定量的Cu(NO3)2溶液中开路富集一定时间，取出放置于一定量的磷酸盐缓冲溶液中，用循环伏安法测定。
2.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是纳米金的面积是1. 5*0. 4平方厘米。
3.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是电极的预处理分别在无水乙醇和1.0摩尔每升的中进行的。
4.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是电极的自组装修饰是室温下将电极浸入10毫摩尔每升L-半胱氨酸自组装30min。
5.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是将修饰好的电极放入30毫升Cu(NO3)2溶液中开路富集5分钟。
6.根据权利要求1所述的半胱氨酸修饰聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料检测铜，其特征是将富集后的电极放入30毫升磷酸盐缓冲溶液中在-0. 4至0. 8伏之间用扫循环伏安法测定。
全文摘要
一种电化学检测铜的方法。取制备好的聚二甲基硅氧烷纳米金复合材料用透明胶带和导电玻璃连接并控制金面积为1.5*0.4平方厘米，放到无水乙醇中浸泡2小时后，取出放在1.0摩尔每升的H2SO4溶液中于-0.3至1.5伏之间，以100毫伏每秒的扫速，重复扫循环伏安30分钟；然后于室温下将电极浸入到含有10毫摩尔每升L-半胱氨酸pH为5.5的磷酸盐缓冲溶液中自组装30分钟；最后将修饰好的电极放入30毫升、0.01-1.5微摩尔每升Cu(NO3)2溶液中开路富集5分钟，取出用大量的蒸馏水冲洗，放入另外一个不含Cu(II)的30毫升PBS溶液中扫循环伏安，扫描电位为-0.4到0.8伏，扫描速率为100毫伏每秒，用于0.01到1.5微摩尔每升Cu(NO3)2溶液中Cu(II)的测定，误差在6％以内。所有电压都是相对于Ag/AgCl电极。
文档编号G01N27/48GK102305820SQ20111020245
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月9日 优先权日2011年7月9日
发明者唐帆, 毕连花, 王伟, 范大和 申请人:盐城工学院