山楂中挥发性成分的超临界CO<sub>2</sub>流体提取方法

文档序号:6118152阅读:519来源:国知局
专利名称:山楂中挥发性成分的超临界CO<sub>2</sub>流体提取方法
技术领域
本发明属于分析化学领域,涉及一种山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法。
背景技术
山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus Pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus Pinnatifida Bge.的干燥成熟的果实。山楂的营养成分丰富,具有很高的药用价值和保健作用。山楂是一味良药,可内服、外用,具有多种医学功能,古代医家及近代药理家研究均对其药用价值给予允分肯定;山楂具有独特的酸甜风味,可以生产具有山楂风味的食品和香精。 目前,在该技术领域中所公开的方法,多采用蒸馏-萃取的方法提取山楂中挥发性成分,该方法是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的,当蒸馏温度过高时,山楂中挥发性成分可能发生水解、氧化、酯化或热分解,被破坏。同时,高沸点的组分也难以随水蒸气一起蒸出来,所以对挥发性成分的提取不是很全面。

发明内容
鉴于上述现状,本发明的目的是提供一种山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法,通过采用超临界CO2流体萃取方法来提取山楂中挥发性成分。基于上述目的,本发明提供的技术解决方案是一种山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法,包括
1、取山楂原料,经干燥,粉碎,过筛,得到粒度10 100目的原料,装入密封袋后,放入干燥器中备用;
2、将上述干燥后的山楂放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2及携带剂,超临界CO2萃取仪的条件为调节提取压力20 40MPa,设置温度30°C 60°C,提取时间0. 5 h 2 h,携带剂比例为0. 5L/Kg 5L/Kg,即获得提取物。在本发明中,所指的携带剂为不同体积分数的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿有机溶剂,或各有机溶剂不同比例的配比。本发明的显著特点主要是采用了超临界CO2流体萃取方法提取山楂中挥发性成分。因此,超临界CO2流体萃取技术相比蒸馏-萃取法,具有萃取温度低,萃取成分多的特点。另外,二氧化碳在超临界状态下具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力,表面张力为零,能迅速渗透进固体物质之中,提取其精华,具有高效、不易氧化等特点。超临界CCV流体萃取方法已被用于天然产物有效成分的提取,尤其是挥发性和热敏性物质。同时,还具有操作简单的特点。
具体实施例方式实施例I1、将山楂原料,经干燥,用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度40目的原料,装入密封袋后,放入干燥器中备用;
2、取上述干燥后的山楂原料IOKg放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2,乙醇为携带剂15L,超临界CO2萃取仪的条件为调节提取压力25MPa,设置温度50°C,提取时间I. 5h,即获得提取物。实施例2
1、将山楂原料,经干燥,用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度40目的原料,装入密封袋后,放入干燥器中备用;
2、取上述干燥后的山楂原料IOKg放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2,甲醇为携带剂15L,超临界CO2萃取仪的条件为调节提取压力25MPa,设置温度50°C,提取时间I. 5h,即获得提取物。
实施例3
1、将山楂原料,经干燥,用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度40目的原料,装入密封袋后,放入干燥器中备用;
2、取上述干燥后的山楂原料IOKg放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2,乙酸乙酯为携带剂15L,超临界CO2萃取仪的条件为调节提取压力25MPa,设置温度50°C,提取时间I. 5h,即获得提取物。
权利要求
1.一种山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法,包括 (1)取山楂原料,经干燥,粉碎,过筛,得到粒度10 100目的原料,装入密封袋后,放入干燥器中备用; (2)将上述干燥后的山楂放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2及携带剂,超临界CO2萃取仪的条件为调节提取压力20 40MPa,设置温度30°C 60°C,提取时间0. 5 h 2 h,携带剂比例为0. 5L/Kg 5L/Kg,即获得提取物。
2.根据权利要求I所述的山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法,其特征在于,所述携带剂是不同体积分数的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿有机溶剂,或各有机溶剂不同比例的配比。
全文摘要
本发明公开了一种山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法将干燥的山楂用粉碎机粉碎至粒度为10~100目,装入密封袋之后,放入干燥器内,再放入萃取釜中,密封萃取釜,通入处于超临界状态的CO2及携带剂即获得提取物。本发明采用超临界CO2流体萃取技术提取山楂中挥发性成分。本发明具有提取温度低,不破坏山楂提取物中的有效成分和获得挥发性化合物种类多的特点。
文档编号G01N1/28GK102749232SQ20111038429
公开日2012年10月24日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者侯文龙, 寇云云, 杜彬, 杨越冬, 王同坤 申请人:河北科技师范学院
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