专利名称：一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法。
背景技术：
锂离子电池因具有电压高，能量密度大，循环性能好，自放电小，无记忆效应，工作范围宽等优点而被广泛应用于笔记本电脑、数码相机、电子仪表、移动电话等领域；近年来， 锂离子电池又被广泛应用到电动自行车、电动汽车、航空航天等大容量储能设备领域。其中，氧化锂铁磷材料因具有其它正极材料不具备的诸多优点而作为目前这些大容量电池的首选正极材料。自1997年J. B. Goodenough研究小组开展对锂离子电池正极材料LiFePO4的研究以来，关于其制备、合成研究的文献及报道很多，当然使用的铁源也不尽相同。1^ #04合成方法大致可分为固相合成法和软化学合成法两类。固相合成法铁源路线主要有以下三种=FeC2O4路线、Fe3 (PO4) 2路线、Fe2O3路线；软化学合成法铁源原料主要有Fe (NO3) 3、FeSO4 等。当下，具有规模生产能力的LiFePO4正极材料厂家均使用固相合成法。目前，测试铁源铁含量的化学分析方法有许多种，其中最常用的是经典的 SnCl2-HgCl2预氧化还原的重铬酸钾(K2Cr2O7)法测定铁含量，虽然利用这种方法测定的精确度比较高，但汞盐对环境造成很大污染，且对人的健康有很大危害。为了克服污染这一缺点，随后出现了无汞测铁法，如TiCl3法、甲基橙法等，但测试精准度均不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，本发明方法具有测试结果准确，整个操作过程方便、易于控制，与传统方法相比环保无污染。为实现上述目的本发明采用的技术方案如下
一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，具体包括以下步骤
(1)分别称取适量的铁源原料及氯酸钾试剂放入不同的坩埚内，
(2)首先将称取的铁源原料置入马弗炉中，在温度为180-220°C的条件下煅烧2-3h，然后将盛有氯酸钾试剂的坩埚置于马弗炉中，煅烧时提供氧气氛围，在温度为580-620°C条件下继续煅烧3. 5-4. 5h后停止加热，待炉温降至200°C以下时，取出煅烧产物Fe2O3,并将其放置于干燥器中自然冷却，至室温后称量总重，其中，添加的氯酸钾试剂与铁源原料的质量比为 O. 45-0. 7 ；
(3)称取O.16-0. 18g的上述煅烧产物Fe2O3于锥形瓶中，向其中加入4. 5-5. 5ml浓盐酸，并将锥形瓶微微加热，确保溶液不能沸腾；(4)待Fe2O3样完全溶解后，再向锥形瓶中添加35-45ml去离子水，调节溶液的PH值为 1-1. 5，再继续加热直至溶液沸腾，向锥形瓶中滴加4-5滴甲基橙指示剂；
(5)分别用浓度不同的SnCl2试剂滴定步骤(4)所得的溶液，先用浓度高的SnCl2试剂滴定溶液颜色为浅黄色，再向溶液中缓慢滴加低浓度的SnCl2试剂溶液，直至溶液变为粉红色，摇匀后，溶液为无色时，停止滴加；
(6)将锥形瓶置入冷水浴中快速冷却至室温，再向锥形瓶中添加去离子水至体积为 150ml左右，加入S-IOmL硫磷混酸，添加4_5滴二苯胺磺酸钠指示剂，并摇匀，硫磷混酸的质量比为 H2S04:H3P04:H20=1:1:3 ；
(J)用K2Cr2O7标准溶液滴定上述溶液，溶液由无色经浅绿色至紫色即为终点，读出滴定消耗K2Cr2O7标准溶液的体积；
(8)将上述测试结果，带入以下的铁含量计算公式，计算出铁源中铁的含量，
铁含量计算公式
权利要求
1.一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，具体包括以下步骤(1)分别称取适量的铁源原料及氯酸钾试剂放入不同的坩埚内，(2)首先将称取的铁源原料置入马弗炉中，在温度为180-220°C的条件下煅烧2-3h，然后将盛有氯酸钾试剂的坩埚置于马弗炉中，煅烧时提供氧气氛围，在温度为580-620°C条件下继续煅烧3. 5-4. 5h后停止加热，待炉温降至200°C以下时，取出煅烧产物Fe2O3,并将其放置于干燥器中自然冷却，至室温后称量总重，其中，添加的氯酸钾试剂与铁源原料的质量比为 O. 45-0. 7:1;(3)称取O.16-0. 18g的上述煅烧产物Fe2O3于锥形瓶中，向其中加入4. 5-5. 5ml浓盐酸，并将锥形瓶微微加热，确保溶液不能沸腾；(4)待Fe2O3样完全溶解后，再向锥形瓶中添加适量去离子水，调节溶液的PH值为1-1. 5，再继续加热直至溶液沸腾，向锥形瓶中滴加4-5滴甲基橙指示剂；(5)分别用浓度不同的SnCl2试剂滴定步骤(4)所得的溶液，先用浓度高的SnCl2试剂滴定溶液颜色为浅黄色，再向溶液中缓慢滴加低浓度的SnCl2试剂溶液，直至溶液变为粉红色，摇匀后，溶液为无色时，停止滴加；(6)将锥形瓶置入冷水浴中快速冷却至室温，再向锥形瓶中添加去离子水至体积为 150ml左右，加入S-IOmL硫磷混酸，添加4_5滴二苯胺磺酸钠指示剂，并摇匀，硫磷混酸的质量比为 H2S04:H3P04:H20=1:1:3 ；(J)用K2Cr2O7标准溶液滴定上述溶液，溶液由无色经浅绿色至紫色即为终点，读出滴定消耗K2Cr2O7标准溶液的体积；(8)将上述测试结果，带入以下的铁含量计算公式，计算出铁源中铁的含量，铁含量计算公式
2.根据权利要求I所述的锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，其特征在于步骤(5)所用的不同浓度的SnCl2试剂，其浓度为10%和O. 5%两种。
3.根据权利要求I所述的锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，其特征在于所述的铁源选自氧化铁、四氧化三铁、柠檬酸铁、磷酸铁、草酸亚铁中的一种或多种。
全文摘要
本发明涉及一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法。该方法先将铁盐原料置入马弗炉中高温煅烧，将煅烧产物用浓盐酸加热溶解，然后加入适量的去离子水调节溶液酸度，继续加热溶液直至近沸腾，添加数滴甲基橙指示剂，滴加高浓度的氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，缓慢滴加低浓度氯化亚锡溶液至溶液呈粉红色，摇匀后为无色透明溶液。快速冷却后，添加适量的硫磷混合酸，滴加数滴二苯胺磺酸钠指示剂，最后用重铬酸钾标准溶液进行滴定，当溶液由蓝绿色变为紫色即为反应终点。本方法不仅整个过程操作方便、易于控制，而且测试结果准确，与传统方法相比未使用汞盐，既不会危害操作人员健康也不会造成环境污染，适合用于锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁盐原料测试。
文档编号G01N21/79GK102590203SQ20121002332
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月3日 优先权日2012年2月3日
发明者李晓俊, 查秀芳, 汪菊青, 王超, 王鑫 申请人:合肥国轩高科动力能源有限公司