丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的快速分析方法
【专利摘要】一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的快速分析方法，采用常规元素分析方法分别对所述3～5份乙酰苯胺标样进行氮含量分析。采用常规元素分析方法进行校正因子的测定。根据得到的丁腈橡胶样品的氮含量得到结合丙烯腈含量。本发明解决了凯氏定氮法操作繁琐、分析周期长和安全性及环保性差的问题。
【专利说明】丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的快速分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量分析方法。
【背景技术】
[0002]丁腈橡胶是丁二烯和丙烯腈的共聚物，其结合丙烯腈的含量对其力学性能、粘接性能和耐热性能有很大的影响。就丁二烯和丙烯腈两种单体的特性而言，丁二烯的极性较弱，而丙烯腈的极性较强，因此在丁腈橡胶的主链上丙烯腈含量越多，主链的柔顺性越差，低温脆性温度越高，耐低温性能就越差；但是另一方面，丙烯腈的耐热性能好，因为在加热过程中，丁腈橡胶中丙烯腈可以生成醇溶性物质抑制热氧化降解，因此丁腈橡胶的耐热性随丙烯腈含量的增加而提高；同时，由于丙烯腈的极性因素作用，增加丙烯腈含量可以提高丁腈橡胶的粘接强度。因此对丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测试非常重要。
[0003]经检索目前国内外有关丁腈橡胶报道的多为其性能及使用研究，而对丁腈橡胶中结合丙烯腈测试均采用常用的凯氏定氮法，未检索出使用元素分析仪对丁腈橡胶中结合丙烯腈测试。目前对丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测试采用溶剂抽提的方法进行样品制备，然后用凯氏定氮的方法测试结合丙烯腈含量，其主要原理为丁腈橡胶样品经催化消解使结合丙烯腈的氮元素定量转化成硫酸氢铵，加碱使溶液成碱性后蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，然后用硫酸标准溶液滴定，计算出结合丙烯腈含量。该方法操作繁琐，主要是消解催化剂中含有的硒粉对人体有一定危害，并且在操作中容易发生消解不完全或氨吸收不完全引起测试结果偏低的问题。为此，建立一种安全环保、简单便捷准确的分析方法势在必行。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术中存在的对人体有危害，并且在操作中容易发生消解不完全或氨吸收不完全引起测试结果偏低的不足，本发明提出了一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的快速分析方法。
[0005]本发明包括以下步骤:
[0006]步骤1，样品的前处理。将丁腈橡胶样品剪成细条状并置于烧瓶中；加入IOOmL无水乙醇，按照常规方法对所述丁腈橡胶样品重复进行两遍水浴加热冷凝回流。每遍冷凝回流时间为60min，水浴加热温度为80°C。两遍冷凝回流结束后弃去溶液，取出试样，在温度为100°C，余压< 13.3kPa的真空烘箱中干燥2h，得到经过清洗处理的丁腈橡胶样品。
[0007]步骤2，校正元素分析仪。校正元素分析仪中，将元素分析仪设定为CHN模式并设定测试参数。所述的测试参数包括:氧化管温度为910?950°C，还原管温度为480?500°C，加氧时间为40?60s。所述校正元素分析仪的过程包括:
[0008]a.空白测定:在不加样品状态下对元素分析仪测试过程试运行2?3次，以消除系统的分析误差。
[0009]b.乙酰苯胺标样氮含量分析:称取3?5份乙酰苯胺标样，每份乙酰苯胺标样重2?3mg,乙酰苯胺标样的重量精度为0.0Olmg,将称量好的乙酰苯胺标样包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的乙酰苯胺标样置于元素分析仪的样品盘中，采用常规元素分析方法分别对所述3~5份乙酰苯胺标样进行氮含量分析，每次分析过程对一份乙酰苯胺标样进行分析。分析中，氧化管温度为910~950°C,还原管温度为480~500°C,加氧时间为40~60s ;所述乙酰苯胺标样为元素分析仪的乙酰苯胺标样。
[0010]分析得到的乙酰苯胺标样氮含量:若所述3~5份乙酰苯胺标样之间的氮含量的绝对误差< ±0.30%，即可进行校正因子的测定；若所述3~5份之间的氮含量的绝对误差>±0.30%，则重新进行空白测定和乙酰苯胺标样氮含量分析，直至3~5份乙酰苯胺标样之间的氮含量的绝对误差< ±0.30%。
[0011]c.校正因子测定:所述校正因子测定是对元素分析仪的校正因子进行测定。通过乙酰苯胺标样测试元素分析仪的校正因子。具体是:
[0012]称取2~3份乙酰苯胺标样，每份乙酰苯胺标样重2~3mg，乙酰苯胺标样的重量精度为0.0Olmg，将称量好的乙酰苯胺标样包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的乙酰苯胺标样置于元素分析仪的样品盘中，采用常规元素分析方法分别对所述2~3份乙酰苯胺标样进行校正因子的测定，每个测定过程测定一份乙酰苯胺标样。测定中，氧化管温度为910~950°C，还原管温度为480~500°C，加氧时间为40~60s ；
[0013]步骤3，测试丁腈橡胶样品中的氮含量。采用通过校正的元素分析仪测试所述丁腈橡胶样品中的氮含量。具体是:
[0014]准确称取2份2~3mg 丁腈橡胶样品。将称量好的丁腈橡胶样品包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的丁腈橡胶样品置于元素分析仪的样品盘中，依次对所述2份丁腈橡胶样品进行测试，得到丁腈橡胶样品的氮含量；测定中，氧化管温度为910~950°C，还原管温度为480~500°C，加氧时间为40~60s ；
[0015]步骤4，计算丁腈橡胶样品`的结合丙烯腈含量。根据得到的丁腈橡胶样品的氮含量，通过下列公式计算结合丙烯腈含量。`
[0016]
【权利要求】
1.一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，样品的前处理。将丁腈橡胶样品剪成细条状并置于烧瓶中；加入IOOmL无水乙醇，按照常规方法对所述丁腈橡胶样品重复进行两遍水浴加热冷凝回流。每遍冷凝回流时间为60min，水浴加热温度为80°C。两遍冷凝回流结束后弃去溶液，取出试样，在温度为100°C，余压< 13.3kPa的真空烘箱中干燥2h，得到经过清洗处理的丁腈橡胶样品。 步骤2，校正元素分析仪。校正元素分析仪中，将元素分析仪设定为CHN模式并设定测试参数。所述的测试参数包括:氧化管温度为910~950°C,还原管温度为480~500°C,加氧时间为40~60s。所述校正元素分析仪的过程包括: a.空白测定:在不加样品状态下对元素分析仪测试过程试运行2~3次，以消除系统的分析误差。 b.乙酰苯胺标样氮含量分析:称取3~5份乙酰苯胺标样，每份乙酰苯胺标样重2~3mg,乙酰苯胺标样的重量精度为0.0Olmg,将称量好的乙酰苯胺标样包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的乙酰苯胺标样置于元素分析仪的样品盘中，采用常规元素分析方法分别对所述3~5份乙酰苯胺标样进行氮含量分析，每次分析过程对一份乙酰苯胺标样进行分析。分析中，氧化管温度为910~950 °C,还原管温度为480~500°C,加氧时间为40~60s ;所述乙酰苯胺标样为元素分析仪的乙酰苯胺标样。 分析得到的乙酰苯胺标样氮含量:若所述3~5份乙酰苯胺标样之间的氮含量的绝对误差< ±0.30%，即可进行校正因子的测定；若所述3~5份之间的氮含量的绝对误差>±0.30%，则重新进行空白测定和乙酰苯胺标样氮含量分析，直至3~5份乙酰苯胺标样之间的氮含量的绝对误差< ±0.30%。 c.校正因子测定:所述校正因 子测定是对元素分析仪的校正因子进行测定。通过乙酰苯胺标样测试元素分析仪的校 正 因子。具体是: 称取2~3份乙酰苯胺标样，每份乙酰苯胺标样重2~3mg，乙酰苯胺标样的重量精度为0.0Olmg，将称量好的乙酰苯胺标样包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的乙酰苯胺标样置于元素分析仪的样品盘中，采用常规元素分析方法分别对所述2~3份乙酰苯胺标样进行校正因子的测定，每个测定过程测定一份乙酰苯胺标样。测定中，氧化管温度为910~950°C，还原管温度为480~500°C，加氧时间为40~60s ;步骤3，测试丁腈橡胶样品中的氮含量。采用通过校正的元素分析仪测试所述丁腈橡胶样品中的氮含量。具体是: 准确称取2份2~3mg 丁腈橡胶样品。将称量好的丁腈橡胶样品包裹在锡舟样品池中。将包裹在锡舟样品池中的丁腈橡胶样品置于元素分析仪的样品盘中，依次对所述2份丁腈橡胶样品进行测试，得到丁腈橡胶样品的氮含量；测定中，氧化管温度为910~950°C，还原管温度为480~500°C，加氧时间为40~60s ； 步骤4，计算丁腈橡胶样品的结合丙烯腈含量。根据得到的丁腈橡胶样品的氮含量，通过下列公式计算结合丙烯腈含量。结合丙烯腈％ = /V%x 33-064
14.01 式中:结合丙烯腈％为丁腈橡胶样品中的结合丙烯腈含量，% ; Ν%—丁腈橡胶样品中氮含量，% ；53.064一丙烯腈的分子量；.14.0l一氮的原子量。
【文档编号】G01N25/22GK103487461SQ201310433243
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】周建龙, 何晓佳, 马军燕 申请人:西安航天化学动力厂