高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体的制作方法
【专利摘要】高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体。本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体2-（（S）-3-羟基吡咯烷-1-基）-2-氧代-（S）-1-苯基氨基甲酸乙酯及其光学异构体的方法，该方法采用以纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相，可以定量测定阿西马朵林中间体及其光学异构体的含量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种HPLC方法，具体涉及一种阿西马朵林中间体及其光学异构体的分离分析方法。
【背景技术】
[0002]阿西马朵林是K-阿片受体激动剂，可升高肠易激综合征(IBS)患者的敏感阈值，几乎不通过血脑屏障，耐受性良好。阿西马朵林可以减轻结肠压迫性膨胀、过敏性肠综合征、发热以及其他内脏损伤引起的疼痛，并在镇痛剂量范围内产生利尿作用。阿西马朵林中间体的化学名为2- ((S)-3-羟基吡咯烷-1-基)-2-氧代-(S)-1-苯基氨基甲酸乙酯，英文化学名为 ethyl (S)-2-( (S)-3-hydroxypyrrolidin-1-yl)-2-oxo-lphenylethyl-carbamate,分子式为 C15H2(iN204。其化学结构式为:
【权利要求】
1.一种高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及其光学异构体的方法，其特征在于:采用以纤维素-3，5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相。
2.根据权利要求1所述的分析分离方法，手性色谱柱选自CHIRALPAKIA或CHIRALPAK1C。
3.根据权利要求1所述的分析分离方法，所说的低级醇选自以下化合物中的一种:甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇。
4.根据权利要求3所述的低级醇的选取，优选无水乙醇、异丙醇。
5.根据权利要求1所述的分析分离方法，流动相正己烷-低级醇的体积比为70:30?100:0。
6.根据权利要求5所述的流动相正己烷-低级醇溶液体积比的选取，优选70:30?90:10。
7.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于包括以下几个步骤: (1)取阿西马朵林中间体样品及其光学异构体适量，分别用无水乙醇溶解样品，配制成每ImL含阿西马朵林中间体及其光学异构体0.05?Img,优选为0.5mg/mL的样品溶液； (2)设置流动相流速为0.3?1.0mL/min,优选为0.5 mL/min ;检测波长为200?320nm，优选为210nm，柱温为室温； (3)取(I)的样品溶液10?50μ L，优选为10 μ L注入液相色谱仪，完成阿西马朵林中间体及其光学异构体的分析与分离。
【文档编号】G01N30/02GK104133010SQ201410308101
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月1日 优先权日:2014年7月1日
【发明者】谭丽媛, 郭夏 申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司