一种利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法与流程

技术特征：

1.一种利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于该方法包括：传感器的制备，氯离子浓度标准曲线的构建以及未知浓度氯离子的检测，

(1)氯离子检测的传感器的制备：在用于固载金属螯合剂的吸水材料上首先用蜡印打印机打印上一端封闭的通道，并将其加热使得蜡热熔浸入吸水材料中从而达到阻水的效果，然后将制备好的金属螯合剂滴加到一端封闭通道中从而制备得到了用于氯离子检测的传感器，

(2)标准浓度曲线的构建：取制备好的传感器，分别滴加不同浓度的氯离子溶液，待传感器上指示剂的颜色不再变化，用尺子量取螯合剂变色部分的长度，将颜色变化长度与氯离子梯度浓度曲线，从而得到氯离子浓度标准曲线；

(3)未知浓度氯离子的检测：取制备好的传感器，将未知浓度的氯离子溶液滴加在传感器上，待传感器上指示剂的颜色不再变化，用尺子量取螯合剂变色部分的长度，将其带入氯离子浓度标准曲线计算得到氯离子浓度。

2.根据权利要求1所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于所述用于氯离子检测的传感器的制备过程具体为：

取打印好一端封闭的通道的多孔吸水材料，用加热板或真空干燥箱在100-150℃加热5-20min使得蜡完全融化并浸入多孔材料中形成阻水隔离带；将金属螯合剂加入到硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中，超声溶解，取5-50μL溶液滴涂于多孔材料的一端封闭的通道内，在氮气保护下室温干燥；所述金属螯合剂的浓度为1～10mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于所述吸水材料为多孔滤纸、硝酸-醋酸混合纤维树脂膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜；

所述一端封闭的通道长1-10cm，宽0.3-1cm，用于一端封闭的通道的蜡印打印机打印出来的线粗1-3磅。

4.根据权利要求2所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于所述的硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液，其制备方法如下：

1)硅胶溶胶凝胶的合成：

方法一：将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1：(2－4)：(1－2)：(0.2－0.8)：(0.1－0.8)：(0.005－0.04)：(0.5－1)体积比混合，30－60℃搅拌水解4－10小时，得硅胶溶胶凝胶溶液A；

方法二将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1：(1－5)：(1－4)：(0.1－1)：(0.05－0.9)：(0.5－1)体积比混合，15－40℃搅拌水解20－30小时，得硅胶溶胶凝胶溶液B；

2)聚合物的合成：

方法一：将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1：(2－6)：(50－100)：(30－70)质量比混合，15－40℃下搅拌反应0.5－5小时，得聚合物A溶液；

方法二：将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1：(2－6)：(3－7)：(80－120)质量比混合，15－40℃下搅拌反应2－4小时，得聚合物B溶液；

方法三、将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1：(2－6)：(1－5)：(50－100)质量比混合，15－40℃下反应2－4小时，得聚合物C溶液。

5.根据权利要求1或2所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于所述金属螯合剂为硝酸银与有色指示剂反应得到的产物，有色指示剂与硝酸银以摩尔比1:1-4混合，

所述有色指示剂为茜素，茜素红，偶氮胂III，二苯偶氮碳酰肼，玫瑰红银试剂，2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、2,2’-联吡啶、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、1,3-二氨基－4-(5-溴-2-吡啶偶氮)苯、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二乙胺基)苯酚，紫尿酸铵或1-吡啶偶氮-2-萘酚中的一种或两种以上。

6.根据权利要求5所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于：所述的硅氧烷试剂包括：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛烷三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或二种以上；催化剂为0.05-1.5M的硝酸；表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、L7001、司班60、曲拉通X-100、司班80以及羧甲基纤维素钠中的一种或二种以上。

7.根据权利要求5所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于：所述硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液合成过程中所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、环己烷或甲苯中的一种或二种以上。

8.根据权利要求5所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于：所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、磷酸三辛酯或邻苯二甲酸二甲酯中的一种或二种以上。

9.根据权利要求1所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于：标准浓度曲线的构建具体过程如下：配制氯离子的浓度在200－10000ppm的纯水溶液，取制备好的上述溶液5-50μL滴加到传感器一端封闭的通道的封闭一端，待颜色不再变化，用尺子量取螯合剂变色部分的长度，将颜色变化长度与之氯离子浓度梯度构建曲线，从而得到氯离子浓度标准曲线。

10.根据权利要求1所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法，其特征在于：未知浓度氯离子的检测具体过程如下：取制备好的传感器一个，然后取待测水溶液5-50μL滴加在传感器的封闭一端，待颜色不再变化，取尺子测量颜色变化部分的长度，将其带入上述标准浓度曲线即得到水溶液中氯离子浓度。