化妆品中多种元素含量的测定方法与流程

本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种化妆品中多种元素含量的测定方法。

背景技术：

微波消解法是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压的条件下使各种样品快速溶解的一种前处理方法。

电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。测定时样品由载气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。

目前市场上充斥各种各样的化妆品，经常含有对人体有害的铅、砷、汞、镉等物质。近年来，随着化妆品的使用越来越低龄化，社会上对于健康与环保意识的不断加强，对化妆品中铅、砷、汞、镉等有害物质的含量要求不断降低，根据化妆品卫生规范2007年版，铅的技术要求为40mg/kg，砷的技术要求为10mg/kg，汞的技术要求为1mg/kg，部分客户甚至要求增加铜、钴、锑、镍等元素的使用限制。

现有的标准方法普遍为湿式消解法(敞口体系)进行前处理，然后采用火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生-原子荧光光度计进行测试。这种方法耗费时间长、易引入外界污染、操作繁琐、无法进行多元素同时测定。

技术实现要素：

本发明的主要目的为提供一种化妆品中多种元素含量的测定方法，以解决无法进行多元素同时测定的问题。

本发明提出一种化妆品中多种元素含量的测定方法，包括步骤：

将指定质量的样品与第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；

将上述第一混合液与第二指定质量的第二消解液混合，得到第二混合液；

将第二混合液进行微波消解持续指定消解时间，并过滤；

检测滤液中的指定元素含量。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将第二混合液进行微波消解持续指定消解时间，并过滤的步骤包括步骤，

在第三指定时间内将温度调节至第一指定温度，并将上述第一指定温度维持第四指定时间；

在第五指定时间内将温度调节至第二指定温度，并将上述第二指定温度维持第六指定时间；

在第七指定时间内将温度调节至第三指定温度，并将上述第三指定温度维持第八指定时间；

在第九指定时间内将温度调节至第四指定温度。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将上述第一混合液与第二指定质量的第二消解液混合，得到第二混合液的步骤之前，还包括步骤：

将第一混合液震荡混匀持续第一指定时间。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将第二混合液进行微波消解持续第二指定时间，并过滤的步骤之前，还包括步骤：

将第二混合液震荡混匀持续震荡第二指定时间。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述过滤步骤为减压过滤或常压过滤。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述检测滤液中的指定元素含量的步骤包括：

利用icp-ms分析仪检测滤液中的指定元素含量。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述第一消解液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述硝酸的密度为1g/ml-1.5g/ml之间。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述第二消解液为过氧化氢溶液或高猛酸钾中的一种。

进一步地，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述过氧化氢溶液的浓度为15％-45％。

本发明的化妆品中多种元素含量的测定方法，与现有的检测技术相比，本发明的优点主要体现在：降低了检出限，简化了测试分析的前处理工作和提高测试准确度，实现了多种元素含量同时准确测定；减少了多种试剂的使用(如高氯酸、硼氢化钾、硫酸、盐酸羟胺、硫脲等)，促进环境保护；缩短测试时间，简化了操作步骤，从而降低了操作人员的技术要求低，进而减少人工成本及降低操作人员的操作强度。

附图说明

图1为本发明一实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的流程示意图；

图2为本发明一实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的流程示意图；

图3为本发明一具体实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的铅、镉、砷和汞的标准溶液浓度为10μg/l的质谱示意图；

图4为本发明一具体实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的铅标准溶液校准曲线示意图；

图5为本发明一具体实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的镉标准溶液校准曲线示意图；

图6为本发明一具体实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的砷标准溶液校准曲线示意图；

图7为本发明一具体实施例的化妆品中多种元素含量的测定方法的汞标准溶液校准曲线示意图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种化妆品中多种元素含量的测定方法，包括步骤：s1、将指定质量的样品与第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；s2、将上述第一混合液与第二指定质量的第二消解液混合，得到第二混合液；s3、将第二混合液进行微波消解持续指定消解时间，并过滤；s4、检测滤液中的指定元素含量。

在上述步骤s1之前，还需要进行取样步骤，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-10g，优选为0.5g-2g，一般获取时在待测物上进行随机取点获取样品，其中，若被测物为液体，则在打开前，剧烈振摇样品容器1分钟后再进行取样；若被测物为半流体，则在取样前，除去表层2cm被测物后再进行取样；若被测物为固体，则在打开前，猛烈振摇1分钟后立即进行取样。

上述步骤s1-s3，为预处理步骤，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的。

上述步骤s4，为检测步骤，一般为对进行上述取样和预处理步骤后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为改数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度，其中，上述指定元素一般为铅、镉、砷和汞等重金属或有毒元素，在本发明实施例中，优选为铅、镉、砷和汞。

如上述步骤s1，将指定质量的样品与第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液，其中，上述样品的指定质量一般为1g-10g，在本发明实施例中，优选为0.5g-2g；缓慢将指定质量的样品与第一指定量的第一消解液混合，在混合过程中可进行适当的搅拌或摇晃，其中，上述第一消解液一般为密度在1g/ml-1.5g/ml之间的硝酸，在本发明实施例中，优选使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之间的硝酸，其中，上述第一指定量一般为1ml-10ml之间，在本发明实施例中，优选为3ml-6ml，在完全加入上述第一消解液后一般还需要进行摇晃或震动混匀处理，并持续第一指定时间，上述第一指定时间一般为0.5-3分钟，在本发明实施例中，优选为1-2分钟。

如上述步骤s2，将上述第一混合液与第二指定质量的第二消解液混合，得到第二混合液，缓慢将上述第一混合液与第二指定量的第二消解液混合，在混合过程中可进行适当的搅拌或摇晃，其中，上述第二消解液一般为浓度在10％-60％之间的过氧化氢溶液，在本发明实施例中，优选使用浓度在15％-45％之间的过氧化氢溶液，其中，上述第二指定量一般为1ml-10ml之间，在本发明实施例中，优选为2ml-5ml，在完全加入上述第二消解液后一般还需要进行摇晃或震动混匀处理，并持续第二指定时间，上述第一指定时间一般为0.5-3分钟，在本发明实施例中，优选为1-2分钟，在摇晃处理后一般还需要静置5-20分钟，在本发明实施例中，优选为5-15分钟。

如上述步骤s3，将第二混合液进行微波消解持续指定消解时间，并过滤，微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，其中，上述指定消解时间一般为50-90分钟，在消解完毕后将容器内的混合液进行过滤，其中，上述过滤步骤包括常压过滤、减压过滤、真空过滤或抽滤，在本发明实施例中，优选为抽滤。

如上述步骤s4，检测滤液中的指定元素含量，在上述检测滤液中的指定元素含量的步骤中，一般利用icp-ms(电感耦合等离子体-质谱)分析仪检测滤液中的指定元素含量。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将第二混合液进行微波消解持续指定消解时间，并过滤的步骤包括步骤，s31、在第三指定时间内将温度调节至第一指定温度，并将上述第一指定温度维持第四指定时间；s32、在第五指定时间内将温度调节至第二指定温度，并将上述第二指定温度维持第六指定时间；s33、在第七指定时间内将温度调节至第三指定温度，并将上述第三指定温度维持第八指定时间；s34、在第九指定时间内将温度调节至第四指定温度。

如上述步骤s31，在第三指定时间内将温度调节至第一指定温度，并持续第四指定时间，其中，上述第三指定时间为1-10分钟，在本发明实施例中，优选为3-6分钟，其中，上述第一指定温度优选为100℃-160℃，在本发明实施例中，优选为120℃-150℃；当温度调节至上述第一指定温度后，进行保温，并持续上述第四指定时间，其中，上述第四指定时间一般为1-10分钟，在本发明实施例中，优选为2-5分钟。

如上述步骤s32，在第五指定时间内将温度调节至第二指定温度，并将上述第二指定温度维持第六指定时间，其中，上述第五指定时间为1-10分钟，在本发明实施例中，优选为3-6分钟，其中，上述第二指定温度一般为120℃-180℃，在本发明实施例中，优选为140℃-170℃；当温度调节至上述第二指定温度后，进行保温，并持续上述第六指定时间，其中，上述第六指定时间一般为1-10分钟，在本发明实施例中，优选为2-5分钟。

如上述步骤s33，在第七指定时间内将温度调节至第三指定温度，并将上述第三指定温度维持第八指定时间，其中，上述第七指定时间为1-10分钟，在本发明实施例中，优选为3-6分钟，其中，上述第三指定温度一般为150℃-210℃，在本发明实施例中，优选为170℃-200℃；当温度调节至上述第三指定温度后，进行保温，并持续上述第八指定时间，其中，上述第八指定时间一般为5-20分钟，在本发明实施例中，优选为10-15分钟。

如上述步骤s34，在第九指定时间内将温度调节至第四指定温度，其中，上述第九指定时间为5-25分钟，在本发明实施例中，优选为15-25分钟，其中，上述第三指定温度一般为15℃-45℃，在本发明实施例中，优选为室温。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将上述第一混合液与第二指定质量的第二消解液混合，得到第二混合液的步骤之前，还包括步骤：s5、将第一混合液震荡混匀持续第一指定时间。

如上述步骤s5，将第一混合液震荡混匀持续第一指定时间，使上述样品与上述第一消解液充分混匀，避免由于混合不均导致消解时反应不均，从而导致误差的出现，其中所述第一指定时间一般为0.5-3分钟，在本发明实施中，优选为1-2分钟。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述将第二混合液进行微波消解持续第二指定时间，并过滤的步骤之前，还包括步骤：s6、将第二混合液震荡混匀持续震荡第二指定时间。

如上述步骤s6，将第二混合液震荡混匀持续震荡第二指定时间，使上述第一混合液与上述第二消解液充分混匀，避免由于混合不均导致消解时反应不均，从而导致误差的出现，其中所述第二指定时间一般为0.5-3分钟，在本发明实施中，优选为1-2分钟，在摇晃处理后一般还需要静置5-20分钟，在本发明实施例中，优选为5-15分钟，以去除由于震荡步骤使混合液中存在的气泡。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述过滤步骤为减压过滤或常压过滤，上述过滤步骤包括常压过滤、减压过滤、真空过滤或抽滤，在本发明实施例中，优选为抽滤。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述检测滤液中的指定元素含量的步骤包括：s41、利用icp-ms分析仪检测滤液中的指定元素含量。

如上述步骤s41，利用icp-ms分析仪检测滤液中的指定元素含量，icp-ms分析仪的检测条件在本发明实施例中优选为：

rf入射功率1550w；载气为高纯氩气；载气流速1.0l/min；辅助气流速

0.09l/min；等离子体流量15.0l/min；泵速0.1r/min；预冲洗时间35s；等离子体模式：高灵敏度；调谐参数稳定时间：10s；重复次数：3次；进样延迟时间：40s；样品稳定时间：40s；氦气流量：3.6ml/min；内标物质：钪(相对原子质量：45)、锗(相对原子质量：72)、铟(相对原子质量：115)、镥(相对原子质量：175)。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述第一消解液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种，在本发明实施例中，优选为硝酸。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述硝酸的密度为1g/ml-1.5g/ml之间，在本发明实施例中，优选使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之间的硝酸。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述第二消解液为过氧化氢溶液或高猛酸钾中的一种，在本发明实施例中，优选为过氧化氢溶液。

在本实施例中，上述的化妆品中多种元素含量的测定方法，上述过氧化氢溶液的浓度为15％-45％，在本发明实施例中，优选使用浓度在15％-45％之间的过氧化氢溶液。

参照图3-7，在以具体实施例中，使用上述的化妆品中多种元素含量的测定方法对已通过加标(加标量10μg/l)的对样品进行测试，所测目标元素为铅、镉、砷和汞。

参照图3，上述检测方法所得的基线稳定，仪器响应值高。最低能测定溶液浓度为0.05μg/l的样品溶液，方法检出限可达到1μg/kg。

参照图4-7，使用上述的化妆品中多种元素含量的测定方法对不同浓度的各元素标准溶液进行测试，并绘制标准溶液校准曲线，可以得出曲线的相关系数能达到0.995以上，样品回收率在80％-110％的范围内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。