一种锂硼合金中锂的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于合金检测技术领域，尤其设及一种裡棚合金中裡的测定方法。
【背景技术】
[0002] 裡棚合金是新一代热电池的阳极材料，具有裡含量高、比容量大、电化学性能与纯 裡接近等性能。裡棚合金是一种裡棚化合物多孔耐热骨架与填充在孔隙之中的金属裡构成 的复合材料，主要含有裡、棚和杂质儀、侣、巧、铁、铭等元素。裡棚合金中主元素和杂质元素 的成分和含量对热电池的性能有直接的影响，裡含量的准确测定对裡棚合金材料的研发和 生产具有重要的意义。
[0003] 目前对裡棚合金中主成份裡的分析测定方法还未见报道。因此，需要开发一种简 单易行，精度好，且能满足裡棚合金中裡量（质量分数50%?80% )测定的方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于，提供一种裡棚合金中裡的测定方法。该方法联合采用硫酸裡 重量法、电感禪合等离子体原子发射光谱法测定裡棚合金中硫酸裡、硫酸儀和氧化棚的质 量，差减计算裡的含量，测定干扰少、精密度高、选择性好，简单易操作。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] 一种裡棚合金中裡的测定方法，具体包括W下步骤：
[0007] (1)对裡棚合金进行挥棚处理，得到待测试样；
[000引 （2)采用硫酸裡重量法测定待测试样中硫酸裡、硫酸儀和氧化棚的总质量；
[0009] (3)采用电感禪合等离子体原子发射光谱法（ICP-AE巧测定待测试样中儀、棚含 量，计算硫酸儀和氧化棚的质量；
[0010] (4)利用差减法得到待测试样中硫酸裡的质量，计算裡棚合金中裡含量。
[0011] 其中，
[0012] 所述裡棚合金中裡的含量为50?80%。
[0013] 步骤（1)中所述挥棚处理为裡棚合金与水反应后，溶解于硝酸，加热蒸发，加入无 水甲醇，恒温水浴蒸干。
[0014] 步骤（2)中所述硫酸裡重量法为将待测试样溶解于硫酸，移入恒量相蜗，加热、灼 烧后冷却，称重至恒量。
[0015] 步骤（3)中所述电感禪合等离子体原子发射光谱法为测定儀、棚标准曲线，测定 待测溶液中儀、棚发射光谱强度，由标准曲线得到得到儀、棚含量。
[0016] 步骤（4)中所述差减法为步骤（2)中的总质量减去步骤（3)中硫酸儀和氧化棚的 质量。
[0017] 本发明的有益效果：
[001引本发明的方法联合采用硫酸裡重量法、电感禪合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)，差减计算裡的含量，提高了测定准确度，能很好的满足裡棚合金中主成份裡量 (50?80% )的测定要求；测定干扰少、精密度高、选择性好，简单易操作。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限 审IJ。任何熟悉该领域的技术人员根据上述本
【发明内容】
对本发明所做的一些非本质的改进和 调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
[0020] 实施例1
[0021] 本实施例所测裡棚合金中裡的质量分数为54. X%，具体测定过程如下：
[002引 （1)将0. 50g裡棚合金置于100血烧杯中，加入10血去离子水，待反应停止后，加 入10血硝酸（1+1)，加热溶解，冷却后移入200血容量瓶，加水定容；取20. 00血于100血烧 杯中，蒸至近干，加入2血无水甲醇，90°C恒温水浴蒸干，重复3次。
[002引 似向上述烧杯中加入2血硫酸（1+1)溶解，将溶液移入30血恒量相蜗中，加热蒸 干，将相蜗在马弗炉中800°C下灼烧化，冷却比后称重至恒量，得总质量。
[0024] 做向上述相蜗中加入10血盐酸（1+1)，将溶液移入200血容量瓶中，用电感禪合 等离子体原子发射光谱法（ICP-AE巧测定溶液中儀和棚的含量，测定方法为：
[0025] i.移取 0mL、l. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00血、10. 00血儀、棚标准溶液，置 于一组100血容量瓶中，加入5血盐酸，加水定容，在Mg 279. 5皿、B 249. 6皿测定波长下， 测定标准溶液中Mg、B发射光谱强度，得到标准曲线；
[0026] ii.测定待测溶液中Mg、B发射光谱强度，由标准曲线得到Mg、B浓度，计算儀和棚 的质量分数，换算为硫酸儀和氧化棚的质量。
[0027] (4)用步骤似中总质量减去步骤做硫酸儀和氧化棚的质量，得到硫酸裡的质 量，计算裡的百分含量。
[002引上述步骤做中ICP-AES测得的标准曲线方程如表1所示对待测试样连续测定 11次，得到11组测定值，计算其平均值及标准偏差和相对标准偏差，如表2所示。
[0029] 表1标准曲线方程
[0030]
【主权项】
1. 一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 对锂硼合金进行挥硼处理，得到待测试样； (2) 采用硫酸锂重量法测定待测试样中硫酸锂、硫酸镁和氧化硼的总质量； (3) 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测试样中镁、硼含量，计算硫酸镁和 氧化硼的质量； (4) 利用差减法得到待测试样中硫酸锂的质量，计算锂硼合金中锂含量。
2. 根据权利要求1所述的一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，所述锂硼合金 中锂的含量为50?80%。
3. 根据权利要求1所述的一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，步骤（1)中所述 挥硼处理为锂硼合金与水反应后，溶解于硝酸，加热蒸发，加入无水甲醇，恒温水浴蒸干。
4. 根据权利要求1所述的一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，步骤（2)中所述 硫酸锂重量法为将待测试样溶解于硫酸，移入恒量坩埚，加热、灼烧后冷却，称重至恒量。
5. 根据权利要求1所述的一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，步骤（3)中所述 电感耦合等离子体原子发射光谱法为测定镁、硼标准曲线，测定待测溶液中镁、硼发射光谱 强度，由标准曲线得到得到镁、硼含量。
6. 根据权利要求1所述的一种锂硼合金中锂的测定方法，其特征在于，步骤（4)中所述 差减法为步骤（2)中的总质量减去步骤（3)中硫酸镁和氧化硼的质量。
【专利摘要】本发明公开了一种锂硼合金中锂的测定方法。该方法包括步骤如下：对锂硼合金进行挥硼处理，得到待测试样；采用硫酸锂重量法测定待测试样中硫酸锂、硫酸镁和氧化硼的总质量；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁、硼含量，计算硫酸镁和氧化硼的质量；利用差减法得到待测试样中硫酸锂的质量，计算锂硼合金中锂含量。本发明的方法联合采用硫酸锂重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，差减计算锂的含量，提高了测定准确度，能很好的满足锂硼合金中主成份锂量的测定要求；测定干扰少、精密度高、选择性好，简单易操作。
【IPC分类】G01N21-73
【公开号】CN104568922
【申请号】CN201410843569
【发明人】李甜, 刘 英, 臧慕文, 童坚, 张殿凯
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日