具有排气功能的流动注射分析装置及流动注射分析时的排气方法
【技术领域】
[0001]本发明属于流动注射分析领域，特别涉及具有排气功能的流动注射分析装置及流动注射分析时的排气方法。
【背景技术】
[0002]流动注射分析(FIA)时，试样或标样以试样塞的形式注入到管路的试剂载流中进行分析测试。在流动注射分析过程中，由于流路系统的接头气密性不好、阀的封闭程度差、采用蠕动栗进液等原因，容易从流路体系外吸入气泡，或者是由于流动注射分析过程中需要加热，导致气体在试样或标样溶液以及载流中的溶解度下降而释放出气泡或者是流路系统中的液体蒸发形成气泡，试剂不稳定分解产生气泡、反应产生气泡或者试剂挥发产生气泡等原因在流路系统内产生气泡。气泡的引入往往会干扰流动注射分析信号的检测，影响测定结果的准确性，严重时甚至使测定无法进行，因此在流动注射分析过程中应当尽量避免产生气泡并设法消除已产生的气泡。
[0003]为了在流动注射分析时尽可能少的向流路系统中引入气泡，通常在进样前将推动液、显色液和试样溶液等抽真空脱气或者超声波震荡处理以减少其中溶解的气体，但这种操作只能减少向流路系统中引入气泡，但无法消除流路中已经产生的气泡，当流路系统中产生的小气泡滞留在光学流通池中干扰正常检测时，只能停止运行流动注射分析装置，将光学流通池取出，用手指反复地轻弹光学流通池的外壁，一边轻弹一边变换光学流通池的角度，使滞留在其中的小气泡逐渐往上运动，直到小气泡被全部排出后再将光学流通池装入流动注射分析装置中继续分析，这种排气泡的方式的操作十分繁琐，不利于分析效率的提高，也有碍于节约流动注射分析时的人力成本。李锦昕等对现有的流动注射分析装置进行了改进，在光学流通池后加装一个反压圈使流路体系的压力增大，流路体系的压力增大可减少溶液的挥发、增大气体在水中的溶解度，进而减少气泡对分析的干扰(岩矿测试，1996，15(2): 104-106)，该改进的流动注射分析装置只能减少因加热释放出气泡或者因溶液挥发产生气泡，但无法消除其他原因在流路系统中产生的气泡，适用范围有限，并且反压圈可能造成流路系统的压强过高，导致流通池损坏。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供具有排气功能的流动注射分析装置及流动注射分析时的排气方法，以简化流动注射分析时的排气操作，提高分析效率。
[0005]本发明所述有排气功能的流动注射分析装置，有三种结构，它们属于一个总的发明构思。
[0006]本发明所述第一种结构的具有排气功能的流动注射分析装置，结构如下:
[0007]该装置包括低压栗、六通进样阀、第一混合器、反应器、光学流通池、光学检测器、计算机处理系统和废液容器，所述光学流通池包括光学检测通道及与光学检测通道相通的进液通道、出液通道，所述光学检测器包括光路系统盒和光信号采集处理系统，光学流通池的光学检测通道安装在光学检测器的光路系统盒内，光学检测器的检测光路穿过所述光学检测通道并与所述光学检测通道平行，还包括第一电磁阀、时间继电器和支架，所述第一电磁阀为三通电磁阀；
[0008]光学检测器的光路系统盒通过支架的支撑倾斜放置，光学流通池的进液通道的进口位置低于出液通道的出口位置;低压栗的部分出液口通过管件经六通进样阀与第一混合器的入口连通，低压栗的部分出液口通过管件直接与第一混合器的入口连通，第一混合器的出口通过管件与反应器的入口连通，反应器的出口通过管件与第一电磁阀的一个进口连通，第一电磁阀的另一个进口与大气相通，第一电磁阀的出口通过管件与光学流通池的进液通道连通，光学流通池的出液通道通过管件与废液容器连通，光学检测器的光信号采集处理系统与计算机处理系统连接，时间继电器与第一电磁阀连接，控制第一电磁阀向光学流通池中输入空气或反应液，所述第一电磁阀安装在光学流通池的上方。
[0009]本发明所述第二种结构的具有排气功能的流动注射分析装置，是在上述第一种结构的装置的基础上增加了第二混合器和第二电磁阀，所述第二电磁阀为两通电磁阀，反应器的出口通过管件与第二混合器的入口连通，第二混合器的出口通过管件分别与第一电磁阀的一个进口、第二电磁阀的进口连通，第二电磁阀的出口通过管件与废液容器连通，所述时间继电器分别与第一电磁阀和第二电磁阀连接，控制第二电磁阀将反应液输入废液容器、控制第一电磁阀向光学流通池中输入空气，或者控制第一电磁阀向光学流通池中输入反应液、控制第二电磁阀关闭进口，截断反应液进入第二电磁阀的通路。
[0010]本发明所述第三种结构的具有排气功能的流动注射分析装置，是在上述第一种结构的装置的基础上增加了第三电磁阀，所述第三电磁阀为三通电磁阀，反应器的出口通过管件与第三电磁阀的进口连通，第三电磁阀的一个出口通过管件与第一电磁阀的一个进口连通，第三电磁阀的另一个出口通过管件与废液容器连通，所述时间继电器分别与第一电磁阀和第三电磁阀连接，控制第三电磁阀将反应液输入废液容器、控制第一电磁阀向光学流通池中输入空气，或者控制第三电磁阀和第一电磁阀向光学流通池中输入反应液、控制第三电磁阀与废液容器相通的出口关闭，截断反应液从第三电磁阀进入废液容器的通路。
[0011]上述技术方案中，所述光学检测器的光路系统盒的倾斜角度应使安装在光路系统盒中的光学流通池的光学检测通道与水平面的夹角Cl为25?45°。
[0012]上述技术方案中，还包括去泡器，所述去泡器为封闭容器，该封闭容器的一端设有进液管以及带密封盖的排气管，另一端设有出液管;所述去泡器至少为I个，当去泡器为I个时，安装在连接低压栗的出液口与六通进样阀的进液口的一条分支管路上，优选安装在低压栗栗入试样或者标样的栗管的出液口与六通进样阀的进液口之间的管路上；当去泡器为两个或两个以上时，分别安装在连接低压栗的出液口与六通进样阀的进液口的不同分支管路上，或分别安装在连接低压栗的出液口与六通进样阀的进液口的不同分支管路上和连接低压栗的出液口与第一混合器的不同分支管路上;去泡器安装时应使去泡器的进液管位于出液管的上方。
[0013]所述去泡器能够起到减少因进样向流路中引入气泡的作用，其工作方式如下:进样的试样从封闭容器上端的进液管滴入封闭容器中，然后经封闭容器下端的出液管经管件进入六通进样阀或第一混合器中，封闭容器的下部充满液体，上部充满空气，若进样时引入了气泡，则样品在从进液管滴入封闭容器下部的过程中，气泡会与液滴分离进入封闭容器的上部，从而起到减少气泡的作用，待封闭容器中的气体过多时，需要打开排气管上的密封盖排出部分气体。
[0014]上述技术方案中，将第一电磁阀设置在光学流通池的上方是为了保证当第一电磁阀与大气相通时能顺利地向光学流通池中输入空气，优选地，所述第一电磁阀的安装位置高于光学流通池的进液通道的进口位置至少20cm。
[0015]上述技术方案中，低压栗为多通道恒流栗，低压栗具体采用的流路的数量以及各个出液口与六通进样阀或者第一混合器的连接关系根据实际分析需要进行设置。
[0016]上述技术方案中，所述时间继电器为能定时自动断电和通电的时间继电器，优选为循环延时继电器。
[0017]上述第一种结构的装置在流动注射分析时的排气方法为:将时间继电器设置为手动开启通电、通电20?60s后断电的模式，在流动注射分析过程中，时间继电器是未通电的，当发现光学流通池中进入气泡且无法排除时，关闭低压栗停止进样，手动开启时间继电器的电源，使第一电磁阀向光学流通池中输入空气，时间继电器通电20?60s后自动断电，开启低压栗进样，向光学流通池中输入反应液完全排出光学流通池中的空气即完成排气操作，再继续进行流动注射分析。
[0018]上述第二种结构的装置在流动注射分析时能实现手动排气和在线自动排气，其中，手动排气的方法为:将时间继电器设置为手动开启通电、通电20?60s后断电的模式，在流动注射分析过程中，时间继电器是未通电的，当发现光学流通池中进入气泡且无法排除时，手动开启时间继电器的电源，控制第二电磁阀将反应液输入废液容器、第一电磁阀向光学流通池中输入空气，时间继电器通电20?60s后自动断电，控制第二电磁阀关闭进口、第一电磁阀向光学流通池中输入反应液，待反应液将光学流通池中的空气完全排除后，即完成排气操作，再继续进行流动注射分析；
[0019]在线自动排气的方法为:将时间继电器设置为延时10?90min后通电、通电20?60s后断电的循环模式，流动注射分析10?90min后，时间继电器自动通电，控制第二电磁阀将反应液输入废液容器、第一电磁阀向光学流通池中输入空气，时间继电器通电2 O?6 O s后自动断电，控制第二电磁阀关闭进口、第一电磁阀向光学流通池中输入反应液，待反应液将光学流通池中的空气完全排除后，即完成一次排气操作，此后按照前述方式继续进行流动注射分析和排气操作。
[0020]上述第三种类型的装置在流动注射分析时能实现手动排气和在线自动排气，其中，手动排气的方法为:将时间继电器设置为手动开启通