二氧化硅磨粒、二氧化硅磨粒的制造方法和磁盘用玻璃基板的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及二氧化硅磨粒、二氧化硅磨粒的制造方法和磁盘用玻璃基板的制造方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，在个人计算机或DVD(Digital Versatile Disc，数字式多功能盘)记录装置 等中，内置有用于数据记录的硬盘装置(HDD:Hard Disk Drive)。特别是在笔记本型个人计 算机等以便携性为前提的设备中所用的硬盘装置中，使用在玻璃基板上设置有磁性层的磁 盘，利用在磁盘的表面上略微悬浮的磁头将磁记录信息记录在磁性层中或者从磁性层中读 取。作为该磁盘的基板，优选使用玻璃基板，其与金属基板(铝基板)等相比具有不易产生塑 性变形的性质。
[0003] 在硬盘装置中，为了增大存储容量，谋求磁记录的高密度化。例如使用使磁性层中 的磁化方向相对于基板的面为垂直方向的垂直磁记录方式，进行磁记录信息区域的细微 化。由此，能够增大1张盘基板中的存储容量。对于这样的盘基板而言，优选以磁性层的磁化 方向相对于基板面朝向大致垂直方向的方式使基板表面尽可能平滑而使磁性颗粒的生长 方向对齐于垂直方向。
[0004] 此外，为了存储容量的进一步增大，还可以进行下述操作：使用搭载有DFH (Dynamic Flying Height，动态飞行高度)机构的磁头，使其距磁记录面的悬浮距离极短， 由此降低磁头的记录再现元件与磁盘的磁记录层之间的磁间距，从而进一步提高信息的记 录再现的精度(提高S/N比）。这种情况下，为了长期稳定地进行基于磁头的磁记录信息的读 写，要求磁盘的基板的表面凹凸尽可能小。
[0005] 为了减小这样的磁盘用玻璃基板的表面凹凸，进行玻璃基板的研磨处理。存在下 述方法:在用于使玻璃基板为最终制品的精密研磨中，使用含有二氧化硅(Si0 2)等微细研 磨磨粒的研磨剂(例如专利文献1)。对于二氧化硅，例如可以通过以水玻璃(硅酸碱的水溶 液)为原料，降低水玻璃的PH，从而使溶解的硅酸缩聚，生成二氧化硅(专利文献2)。之后，在 硅酸溶液中，通过使硅酸在二氧化硅颗粒的表面缩聚，生长至规定粒径，能够得到规定粒径 的二氧化硅磨粒。
[0006] 此外，还存在下述方法:通过原硅酸酯类的水解而生成硅酸，使硅酸缩聚，从而得 到规定粒径的二氧化硅磨粒(溶胶凝胶法）。在原硅酸酯类的水解中使用氨等碱催化剂。原 硅酸酯类可以利用蒸馏进行纯化，因此能够容易地得到高纯度的二氧化硅。
[0007] 现有技术文献
[0008] 专利文献
[0009] 专利文献1:日本特开2003-36528号公报 [0010] 专利文献2:日本特开2000-247625号公报
【发明内容】
[0011] 发明要解决的课题
[0012] 在以往的制法中，无法控制二氧化硅的聚合，未反应的硅烷醇基残留于二氧化硅 磨粒的比例较低。具体地说，残留于二氧化硅磨粒内部的未反应的硅烷醇基(Si-ΟΗ)相对于 磨粒整体的硅元素(Si)的比值(Si-〇H)/Si为0.3以下。因此，得到了致密且坚硬的磨粒。
[0013] 使用致密的磨粒进行研磨处理的情况下，磨粒的粒径较大时，研磨处理中施加过 大压力时，磨粒有可能损伤研磨对象物。另一方面，为了防止损伤研磨对象物而减小磨粒的 粒径时，磨粒与研磨对象物的接触面积降低，因此存在研磨速度下降的问题。此外，小粒径 的二氧化硅磨粒的曲率半径小，也可以说尖锐，因此想要提高研磨负荷来提高研磨速度时， 还存在产生微小划痕的问题。
[0014] 因此，本发明目的在于提供一种二氧化硅磨粒、二氧化硅磨粒的制造方法和使用 二氧化硅磨粒的磁盘用玻璃基板的制造方法，该二氧化硅磨粒不会对研磨对象物造成损 伤，且不会降低研磨速度。
[0015] 用于解决课题的手段
[0016] 本发明的第一方式为一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法具有研磨处 理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给含有二氧化硅磨粒作为游离磨 粒的研磨液从而对所述玻璃基板的主表面进行研磨。
[0017] 对于所述二氧化硅磨粒，磨粒内部的硅烷醇基（Si-ΟΗ)相对于磨粒整体的硅元素 (Si)的比值(Si-〇H)/Si为0.4以上。
[0018] 本发明的第二方式为一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法具有研磨处 理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给含有二氧化硅磨粒作为游离磨 粒的研磨液从而对所述玻璃基板的主表面进行研磨。
[0019] 对于所述二氧化硅磨粒，
[0020] 利用六甲基二硅氮烷将磨粒表面的硅烷醇基（Si -OH)三甲基硅烷基化后，利用核 磁共振分光法(29Si-NMR)进行测量，与0H直接结合的Si的光谱强度与仅与0直接结合的Si的 光谱强度之比（Si-〇H)/Si为0.4以上。
[0021 ]优选含有所述二氧化硅磨粒作为游离磨粒的研磨液为碱性。
[0022]优选将所述研磨处理分为多个阶段进行，
[0023]使用含有所述二氧化硅磨粒作为游离磨粒的碱性研磨液，进行最终阶段的处理。 [0024]本发明的第三方式为一种二氧化硅磨粒。对于该二氧化硅磨粒，
[0025]磨粒内部的硅烷醇基(Si-ΟΗ)相对于磨粒整体的硅元素（Si)的比值(Si-〇H)/Si为 0.4以上。
[0026] 优选所述比值(Si-〇H)/Si为0.4以上0.5以下。
[0027]本发明的第四方式为一种二氧化硅磨粒。对于该二氧化硅磨粒，
[0028]利用六甲基二硅氮烷将磨粒表面的硅烷醇基（Si -OH)三甲基硅烷基化后，利用核 磁共振分光法(29Si-NMR)进行测量，与0H直接结合的Si的光谱强度与仅与0直接结合的Si的 光谱强度之比（Si-〇H)/Si为0.4以上。
[0029] 优选所述比值(Si-〇H)/Si为0.4以上0.5以下。
[0030] 本发明的第五方式为上述二氧化硅磨粒的制造方法。该制造方法包括：
[0031] 使硅酸缩聚来生成二氧化硅的一次颗粒的处理、和
[0032] 通过使所述一次颗粒彼此凝集来生成二氧化硅的融合颗粒的处理。
[0033] 优选通过使所述一次颗粒表面的硅烷醇基彼此缩聚来生成所述融合颗粒。
[0034]优选在生成所述一次颗粒的处理中，通过在降低硅酸的水溶液的pH的同时进行加 热，来促进硅酸的缩聚而生成含有所述一次颗粒的水溶液，
[0035]在生成所述融合颗粒的处理中，通过与生成所述一次颗粒的处理相比而降低含有 所述一次颗粒的水溶液的PH，并且与生成所述一次颗粒的处理相比而提高含有所述一次颗 粒的水溶液的温度，来促进所述融合颗粒的生成。
[0036]优选通过向所述硅酸的水溶液中添加阳离子交换树脂，来降低pH。优选所述阳离 子交换树脂为质子型离子交换树脂。
[0037]优选在生成所述一次颗粒的处理中，在将硅酸的水溶液的pH降低至9以下的同时 加热至90°C以上，
[0038]在生成所述融合颗粒的处理中，在将硅酸的水溶液的pH降低至8.6以下的同时加 热至120°C以上。
[0039] 优选通过向所述硅酸的水溶液中添加阳离子交换树脂，来降低pH。所述阳离子交 换树脂优选为质子型离子交换树脂。
[0040] 发明效果
[0041] 根据本发明，二氧化硅磨粒内部的硅烷醇基（Si-ΟΗ)相对于磨粒整体的硅元素 (Si)的比值(Si-〇H)/Si为0.4以上，因此与以往相比，能够得到软质的二氧化硅磨粒。通过 使用该磨粒，不会对研磨对象物造成损伤，且能够不降低研磨速度地进行研磨处理。
【具体实施方式】
[0042] 以下，对于本发明的实施方式的二氧化硅磨粒详细地进行说明。
[0043] 通常二氧化硅磨粒通过利用硅酸的硅烷醇基彼此的缩聚使二氧化硅颗粒生长至 期望的粒径来进行制造，但该磨粒内部的硅烷醇基(Si-ΟΗ)相对于磨粒整体的硅元素(Si) 的比值(Si-〇H)/Si为0.3以下。
[0044] 与此相对，对于本发明的实施方式的二氧化硅磨粒，磨粒内部的硅烷醇基(Si-ΟΗ) 相对于磨粒整体的硅元素(Si)的比值(Si-〇H)/Si为0.4以上。与以往的二氧化硅磨粒相比， 这样的二氧化硅磨粒为软质，并具有适度的坚固性，因此即使为了维持研磨速度而增大粒 径，也不易损伤研磨对象物。
[0045] 需要说明的是，二氧化硅磨粒内部的硅烷醇基（Si-ΟΗ)相对于磨粒整体的硅元素 (Si)的比值(Si-〇H)/Si例如能够如下进行测量。
[0046] 利用六甲基二硅氮烷将二氧化硅磨粒表面的硅烷醇基三甲基硅烷基化，蒸发溶剂 使磨粒干燥，之后利用核磁共振分光法(29Si_NMR)，对与0H直接结合的Si的光谱强