的摩尔比为0.203。
[0136] 〈比较例2>
[0137] 获得以水玻璃为原料，用离子交换法制造的市售胶态二氧化硅(平均粒径:20nm)。 用六甲基乙硅烷处理该胶态二氧化硅，使二氧化硅颗粒表面的硅烷醇基进行三甲基硅烷基 化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的强度比，结果(Si-〇H)/Si的摩尔比为0.285。
[0138] 使用上述磁盘用玻璃基板的制造方法，准备用于进行第2研磨的玻璃基板。第1研 磨处理使用含有氧化铈磨粒作为游离磨粒的研磨液进行，之后准备进行了化学强化处理的 玻璃基板。此处，使用AFM测定主表面的表面粗糙度Ra，结果为0.5nm。
[0139] 接着，使用含有上述实施例1~4、比较例1~2的胶态二氧化硅的研磨液，在pH3的 酸性条件下进行玻璃基板的第2研磨处理。向玻璃基板的主表面与聚氨酯制的研磨垫之间 供给含有实施例或比较例的胶态二氧化硅的研磨液，同时通过使研磨垫相对于玻璃基板的 主表面相对移动，由此对玻璃基板的主表面进行研磨。研磨加工余量以板厚换算为3μπι。需 要说明的是，研磨液循环使用。研磨垫为发泡聚氨酯的绒面革类型，使用AskerC硬度为70的 研磨垫。研磨负荷为100g/cm 2〇
[0140] 最后，使用碱性的清洗液进行清洗，并进行干燥，得到磁盘用玻璃基板。
[0141] 〈加工速率〉
[0142] 利用研磨处理前后的玻璃基板的重量变化，评价加工速率。
[0143] 〈表面粗糙度〉
[0144] 利用原子力显微镜(AFM)扫描研磨处理后的玻璃基板的主表面，求出算术平均粗 糙度Ra( JISB0601:2001) AFM的测定范围为Ιμπι见方，以256 X 256的分辨率进行测定。
[0145] 〈划痕〉
[0146] 使用激光式的表面缺陷检查装置和SEM、AFM，对形成于清洗处理后的玻璃基板的 主表面的、最大谷深Rv(JISB0601:2001)50nm以上的划痕的数量进行检测、测量。此处，划痕 是指用SEM、AFM进行分析时具有凹陷，如划伤、孔那样的可观察到的缺陷。
[0147] 从每1个面的划痕的数量少的玻璃基板依次以水平1~3进行评价。若为水平2以 下，则可耐实用。水平划分的基准如下。
[0148] 水平1:划痕的数量为1个以下
[0149] 水平2:划痕的数量为2个以上3个以下
[0150] 水平3:划痕的数量为4个以上
[0151] 将结果列于表1。
[0152] [表 1]
[0153]
[0154] 在(Si-〇H)/Si为0.4以上的实施例1~4中，与（Si-〇H)/Si小于0.4的比较例1~2相 比，维持同等以上的加工速率，同时与比较例相比，能够降低表面粗糙度，且与比较例1~2 相比，能够减少划痕。此外，从划痕的观点出发，通过使(Si-〇H)/Si为0.5以下，能够得到更 好的结果。
[0155] 接着，在实施例5~8和比较例3~4中，分为两个阶段实施第2研磨处理。
[0156]在第1阶段的研磨处理中，在PH3的酸性条件下对玻璃基板的主表面进行研磨。对 于研磨磨粒的种类，在实施例5、6和比较例3中，使用与比较例1相同的研磨磨粒，在实施例 7、8和比较例4中，使用与实施例1相同的研磨磨粒。
[0157] 研磨加工余量以板厚换算为3μπι。研磨液循环使用。研磨垫为发泡聚氨酯的绒面革 类型，使用AskerC硬度为70的研磨垫。研磨负荷为100g/cm 2。
[0158] 在第2阶段的研磨处理中，在pHll.5的碱性条件下对玻璃基板的主表面进行研磨。 对于研磨磨粒的种类，在实施例5、7中，使用与实施例1相同的研磨磨粒，在实施例6、8中，使 用与实施例4相同的研磨磨粒，在比较例3、4中，使用与比较例1相同的研磨磨粒。
[0159] 研磨加工余量以板厚换算为Ιμπι。研磨液循环使用。研磨垫为发泡聚氨酯的绒面革 类型，使用AskerC硬度为70的研磨垫。研磨负荷为100g/cm 2。
[0160] 最后，使用碱性的清洗液进行清洗并进行干燥，得到磁盘用玻璃基板。
[0161] 对于得到的玻璃基板，与上述同样地对表面粗糙度和划痕进行评价。将结果列于 表2。
[0162] [表 2]
[0163]
[0164] 使用含有实施例的二氧化硅磨粒的碱性研磨液，进行第二研磨的第二阶段处理 时，没有增加划痕，进一步能够成为低粗糙度。
[0165] 将含有实施例的二氧化硅磨粒的研磨液用于第1阶段的酸性研磨处理和第2阶段 的碱性研磨处理两者时，没有增加划痕，且进一步能够成为低粗糙度。
[0166] 将比较例的二氧化硅磨粒用于第二阶段处理时，无论前阶段的处理中所用的研磨 磨粒的种类，都不能改善划痕特性。此外，也几乎不能降低表面粗糙度。
【主权项】
1. 一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法具有研磨处理，所述研磨处理是向玻 璃基板的主表面与研磨垫之间供给含有二氧化硅磨粒作为游离磨粒的研磨液从而对所述 玻璃基板的主表面进行研磨，其中， 对于所述二氧化硅磨粒，磨粒内部的硅烷醇基（Si-OH)相对于磨粒整体的硅元素（Si) 的比值(Si-〇H)/Si为0.4以上。2. -种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法具有研磨处理，所述研磨处理是向玻 璃基板的主表面与研磨垫之间供给含有二氧化硅磨粒作为游离磨粒的研磨液从而对所述 玻璃基板的主表面进行研磨，其中， 对于所述二氧化娃磨粒， 利用六甲基二硅氮烷将磨粒表面的硅烷醇基（Si-OH)三甲基硅烷基化后，利用核磁共 振分光法29Si-NMR进行测量，与0H直接结合的Si的光谱强度与仅与0直接结合的Si的光谱强 度之比（Si-〇H)/Si为0.4以上。3. 如权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，含有所述二氧化硅磨粒 作为游离磨粒的研磨液为碱性。4. 如权利要求1~3中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，将所述研磨处 理分为多个阶段进行，使用含有所述二氧化硅磨粒作为游离磨粒的碱性的研磨液，进行最 终阶段的处理。5. -种二氧化硅磨粒，其中，磨粒内部的硅烷醇基（Si-OH)相对于磨粒整体的硅元素 (Si)的比值(Si-〇H)/Si为0.4以上。6. -种二氧化硅磨粒，其中， 利用六甲基二硅氮烷将磨粒表面的硅烷醇基（Si-OH)三甲基硅烷基化后，利用核磁共 振分光法29Si-NMR进行测量，与0H直接结合的Si的光谱强度与仅与0直接结合的Si的光谱强 度之比（Si-〇H)/Si为0.4以上。7. 如权利要求5或6所述的二氧化硅磨粒，其中，所述比值（Si-〇H)/Si为0.4以上0.5以 下。8. -种二氧化硅磨粒的制造方法，其为权利要求5~7中任一项所述的二氧化硅磨粒的 制造方法，其包括： 使硅酸缩聚来生成二氧化硅的一次颗粒的处理、和 通过使所述一次颗粒彼此融合生长来生成二氧化硅的融合颗粒的处理。9. 如权利要求8所述的二氧化娃磨粒的制造方法，其中，通过使所述一次颗粒表面的娃 烷醇基彼此缩聚来生成所述融合颗粒。10. 如权利要求8或9所述的二氧化硅磨粒的制造方法，其中， 在生成所述一次颗粒的处理中，通过在降低硅酸的水溶液的pH的同时进行加热，来促 进硅酸的缩聚而生成含有所述一次颗粒的水溶液， 在生成所述融合颗粒的处理中，通过与生成所述一次颗粒的处理相比而降低含有所述 一次颗粒的水溶液的PH，并且与生成所述一次颗粒的处理相比而提高含有所述一次颗粒的 水溶液的温度，来促进所述融合颗粒的生成。11. 如权利要求10所述的二氧化硅磨粒的制造方法，其中， 在生成所述一次颗粒的处理中，在将硅酸的水溶液的pH降低至9以下的同时加热至90 °c以上； 在生成所述融合颗粒的处理中，在将硅酸的水溶液的pH降低至8.6以下的同时加热至 120°C以上。12. 如权利要求10或11所述的二氧化硅磨粒的制造方法，其中， 通过向所述硅酸的水溶液中添加阳离子交换树脂，来降低pH。13. 如权利要求12所述的二氧化硅磨粒的制造方法，其中，所述阳离子交换树脂为质子 型阳离子交换树脂。
【专利摘要】本发明提供一种二氧化硅磨粒，其不会对研磨对象物造成损伤，且不会降低研磨速度。对于所述二氧化硅磨粒，磨粒内部的硅烷醇基(Si-OH)相对于磨粒整体的硅元素(Si)的比值(Si-OH)/Si为0.4以上。
【IPC分类】C09K3/14, B24B37/04, G11B5/84
【公开号】CN105518780
【申请号】CN201480046423
【发明人】德光秀造
【申请人】Hoya株式会社
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月30日
【公告号】WO2015046603A1